高考题中的物质分离与提纯:物质的分离与提纯
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文章编号：1005－6629(2008)03－0053－03中图分类号：G424.74 文献标识码：B 物质的分离与提纯,是根据物质性质的差异运用不同实验方法使之净化的一种操作，在化工生产中具有重要的现实意义，这类试题在考查学生化学素养方面有着非常突出的作用。为此，将考查该热点的试题类型归纳如下。
1 固―固分离提纯
1.1 物理方法
①过滤法：若固体混合物中各组分在某一溶剂中的溶解度有很大的差异，可用过滤法加以分离，然后用重结晶法再提纯之。
例1.(2006年江苏高考题)某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸到溶液pH=8-9，静置，过滤，洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：
(1)上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、_____、_____等玻璃仪器。
(2)步骤1过滤的目的是_______________。
(3)当步骤2中的溶液的pH=8-9时，检验沉淀是否完全的方法是________________。
(4)步骤2中溶液的pH较难控制，可改用__________。
解析：第(1)小题考查了过滤操作所需的基本仪器；(2)考查的是该过滤操作的目的；第(3)小题考查检验沉淀是否完全的基本方法；第(4)小题考查使AlO 完全沉淀又不损失的特定方法。
答案：(1)烧杯、漏斗；(2)除去铁等不溶于碱的杂质；(3)取上层清液向溶液中再加一滴稀硫酸，看是否有沉淀产生；(4)通入过量CO2的方法；
②结晶法：若混合物中各组分在某一溶剂中的溶解度随温度的变化有显著的差异，可用结晶法加以分离。结晶法分为两种：冷却结晶、蒸发结晶。
例2.(2004年江苏高考题)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为：_________、蒸发、结晶、____。
解析：采用蒸发结晶的方法可除去NaNO3中少量的KNO3，首先将混合物溶解于水得到NaNO3饱和溶液，然后蒸发掉水，使NaNO3析出，由于KNO3量少，而不能达到饱和，最后趁热过滤即可。
1.2 化学方法
在用化学方法清除杂质时，要注意提高试剂的利用率，并尽量减少污染物产量，降低成本，保护环境。
例3.(96年上海高考题)某试剂厂用银(含杂质铜)和硝酸(含杂质Fe3+)反应制取硝酸银步骤如下：
依据上述步骤，完成下列填空：
(1)溶解银的硝酸应该用_____硝酸(填“浓”或“稀”)原因是_____。
a.减少过程中产生的NOx的量；
b.减少原料银的消耗量；
c.节省硝酸物质的量。
(2)步骤B加热保温的作用是______________。
a.有利于加快反应速率；
b.有利于未反应硝酸挥发；
c.有利于硝酸充分反应，降低溶液中c(H+)。
(3)步骤C是为了除去Fe3+、Cu2+等杂质，冲稀静置时发生的化学反应是_________。
a.置换反应；b.水解反应；c.氧化还原反应
产生的沉淀物化学式：____________。
解析：(1)由Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O， 可以看出，溶解同样多的Ag时，浓HNO3放出的NO2多，耗HNO3也多。
(2)加热主要是提高反应速率，使金属与HNO3在较短的时间内充分反应，提高反应转化率。
(3)冲稀使溶液的pH增大，Fe3+、Cu2+以氢氧化物沉淀析出，从而除去杂质。
答案：(1)稀a、c；(2)a、c；(3)b、Fe(OH)3、Cu(OH)2。
2气―气分离提纯
气―气分离提纯采用的方法较多，如液化法、洗气法等。但通常是根据气体的化学性质的差异来进行分离或除杂，其中洗气法较为常见。混合气体的除杂原则是：先除杂、后除水、加热除氧放末尾。
例4.(91年全国高考题)水蒸气通过灼热的煤所产生的混合物气体，其主要成分是CO、H2，还会有CO2和水蒸气。请用下列装置设计一个实验，以确认上述混合气体中含有CO和H2。
(1)连接上述装置的正确顺序是(填各接口的代码字母)
混合气→()()接()()接()()接()()接()()。
(2)确认混合气中会有H2的实验现象是_________。其理由是________________。
解析：本题应先用NaOH溶液除去CO2，再用浓H2SO4除去H2O。然后通过加热的CuO与H2、CO作用，用无水CuSO4检出产物H2O，以确认H2的存在，用澄清石灰水检出产物CO2，以确认CO存在。
答案：(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)接(J)(I)接(H)(G)。
(2)黑色氧化铜变红，无水硫酸铜变蓝。因为在灼热条件下，H2与氧化铜反应生成Cu和水蒸气、水。
3 离子的分离提纯
酸、碱、盐是电解质，强电解质大多数以离子形式存在于溶液中，弱电解质、难溶电解质则有部分离子存在于溶液中，因此，它们的分离实际是离子的分离，离子的分离常用生成沉淀、气体或沉淀溶解来实现。这类分离一般要求是：①每步只许得到一种沉淀物，②为使某一离子沉淀完全，所加试剂必须过量，而过量的试剂最后要设法除掉，即不允许带进新的杂质离子。
例5.(91年全国高考题)为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序是()
A. ①、④、②、⑤、③
B. ④、①、②、⑤、③
C. ②、⑤、④、①、③
D. ⑤、②、④、①、③
解析：显然，部分试剂过量是为了将杂质除尽，过量的NaOH溶液和过量BaCl2溶液又要用过量的Na2CO3除去；最后用适量盐酸除去过量的CO32-；另外，先加NaOH溶液还是先加BaCl2溶液不影响最后的结果。答案：C、D
4 有机物的分离提纯
分离和提纯有机物的方法很多，总的原则是：根据混合物中各成份的化学性质和物理性质的差异进行化学方法或物理方法处理，达到分离和提纯的目的，而化学处理往往为物理分离作准备，最后均需经过物理方法进行分离，下面将有机物分离和提纯的常用方法、目的、主要仪器列表如下。但最常用的方法是分液(萃取)和蒸馏，最常用的仪器是分液漏斗和蒸馏烧瓶、冷凝器等。
例6.(2000年江苏高考题)实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④10% NaOH溶液洗；⑤水洗。正确的操作顺序是()
A.①、②、③、④、⑤
B.②、④、⑤、③、①
C.④、②、①、③、⑤
D.②、④、①、⑤、③
解析：要提纯粗溴苯应首先用大量的廉价原料―水来水洗，洗去大部分的溴后，再用NaOH溶液来洗，进一步除净溴及HBr，接着再进行水洗，除去残留的NaOH溶液；为了除去有机物中的水分，还应进行干燥操作，最后溴苯中的杂质就剩下苯了，只有通过蒸馏除去。答案：B
应该指出，物质提纯试题应分为除杂和分离两种不同要求的题型，除杂只要求将某物质中混有的杂质除去，而物质的分离是要求物质经过物理和化学变化分开后，仍恢复原物质和原状态，因此，在解题时大家应该注意区别；本文只是将最后几年有关物质提纯的高考题做了一些粗略分类，并不能覆盖物质提纯的所有题型，但只要掌握物质分离和提纯的基本原理，对于这类题型的解答，自然就会胸有成竹，驾驭自如。
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”
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