农药水悬乳剂成分分析
时间：2021-02-08 08:01:51 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要 农药水悬浮剂具有与环境相容性良好、药效高、加工使用安全等优势，成本也较低，因而从水基性制剂中脱颖而出，表现出极高的发展潜力。基于此，从农药水悬浮剂的特点进行分析，对农药水悬浮剂中40%硫磺·三环唑悬浮剂质量测定的准备与步骤进行了分析与研究，为水悬浮剂的研究提供参考。
关键词 农药;水悬浮剂;成分;测定
中图分类号：S482.92 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.33.097
1 農药水悬浮剂的特点
农药水悬浮剂作为21世纪农药新剂型发展的主要方向，它能与环境很好地相容，具备颗粒小、悬浮率较高、活性比表面积大、药效显著等特点[1]。农药水悬浮剂以水为基质，不使用二甲苯类有机溶剂，使溶剂成本比乳油更低。农药水悬浮剂采用湿法加工方法，加工的设备以及能耗成本比可湿性粉剂低。在助剂成本方面，助剂成本低于乳油以及可湿性粉剂。在总体加工成本方面，农药水悬浮剂比乳油以及可湿性粉剂低。
此外，使用农药水悬浮剂更有利于人们的身体健康。在生产中，使用无可湿性剂生产的粉尘会出现粉尘到处飞的情况，使用乳油则会产生毒溶剂气味的情况，而使用农药水悬浮剂则会很好地避免生产中出现这样的情况，对生产、健康更有利。
2 农药水悬浮剂成分检测
2.1 测定步骤与方法
1）称取试4～5 g样品。2）量取25 mL苯进行溶解、过滤。3）把滤液放置到通风橱中蒸干。4）将固体物析出。5）把固体物放到不锈钢的小勺中，放到酒精灯火焰上进行烘烤。燃烧中，如果产生淡蓝色的火焰，出现有刺激性气味的气体则表明有硫磺成分。
同时进行液相色谱法——本鉴别试验和三环唑质量分数的测定，如果色谱操作条件相同下，那么试样溶液某一色谱峰的保留时间和三环唑标样溶液的保留时间相同，相对差值需在1.5%之内。
2.2 硫磺质量分数的测定
2.2.1 测定原理
试样中，硫磺会被亚硫酸钠氧化而生成硫代硫酸钠，采用碘标准溶液进行滴定，反应为：
S+Na2SO3→Na2S2O3，2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6。
2.2.2 使用的试剂
无水亚硫酸钠，20%冰乙酸溶液，甲醛，丙酮，碘标准溶液为C（1/2 I2）=0.1 mol·L-1，酚酞指示剂为10 g·L-1乙醇溶液。淀粉指示剂为5 g·L-1溶液[2]。
2.2.3 测定步骤
1）把试样混合均匀，然后称取含硫0.25 g的试样，将其放入到250 mL的锥形瓶中，再加入5 mL丙酮、10～12 g无水亚硫酸钠、100 mL水、沸石数粒。
2）将其混合均匀，装上回流装置，放置电炉上进行加热40 min。将锥形瓶取下，将其冷却到室温，再将全部试液转移到250 mL的容量瓶中，再用水将其稀释到规定的刻度。
3）将液体摇匀，再取50 mL试液放入250 mL的锥形瓶中，加入10 mL甲醛溶液，将其放置5 min，再滴入2滴酚酞指示剂，采用冰乙酸溶液进行滴定使红色消失，再过量滴4～5滴冰乙酸溶液，滴入3 mL淀粉指示剂，采用碘标准滴定溶液滴至紫蓝色。
4）空白测定。称采取含硫0.25 g的试样，放入250 mL的锥形瓶中，加入适量的水，剧烈振荡，提取出样品中水溶性硫代硫酸盐，用水定容入250 mL的容量瓶中。再摇匀、过滤，采取50 mL滤液放入250 mL的锥形瓶中，滴入10 mL甲醛溶液，将其放置5 min，滴2滴酚酞指示剂，采取冰乙酸溶液滴定使红色消失，再滴入4～5滴，加入3 mL淀粉指示剂，采取碘标准滴定溶液使液体呈紫蓝色。
2.2.4 计算
硫磺的质量按公式（1）计算。
（1）
式（1）中，V1表示滴定试样时所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为mL;V2表示滴定空白时所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为mL;C表示碘标准滴定溶液的浓度;m1表示试样的质量，单位为g;m2表示空白试样的质量，单位为g;0.03206表示与1.00 mL碘标准滴定溶液。需注意：两次平行测定的结果之差需小于0.5%，按算术平均值作为测定的结果。
2.3 三环唑测定
2.3.1 实验材料与仪器
液相色谱仪、色谱柱、过滤器、微量进样器超声波清洗器。液相色谱仪是紫外可变波长的检测器;色谱柱为150 mm×4.6 mm，不锈钢色谱柱，内装ODS（C18）5 μm的填充物;过滤器是滤膜孔径为0.45μm;微量进样器是50 μL;超声波清洗器。
试样采取流动相溶解的方式，按乙腈+水为流动相，采用ODS作为填充物的不锈钢柱以及紫外检测器，对试样中的三环唑实施液相色谱分离、测定，采用外标法进行定量。
乙腈（色谱纯）、水（二次蒸馏水）、三环唑标样（已知质量分数≥99.0%）。
2.3.2 色谱操作条件
流动相为乙腈+水=30+70（V/V）;流速是0.9 mL·min-1;柱温为室温;检测波长为250 nm;进样量为5 μL;保留时间为4.3 min。以上这些操作参数是典型的操作参数，在实际操作中，可依据不同仪器、色谱柱的特征，适当调整操作参数使实验效果显著。
2.3.3 测定步骤
2.3.3.1标准溶液的配制
取0.1 g三环唑标准品（准确至0.000 2 g），将其放于50 mL的容量瓶中，使用乙腈将其稀释到规定的数值，采用超声波将其振荡5 min让试样溶解，再将其冷却达到室温，充分进行摇匀。最后采取溶液5 mL放置到50 mL的容量瓶中，用乙腈将其稀释到相应的数值，充分进行摇匀。
