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    [电感耦合等离子体质谱的应用] 电感耦合等离子体质谱法

    时间:2019-04-01 03:17:34 来源:雅意学习网 本文已影响 雅意学习网手机站

       摘要:随着对新的无机元素分析测试的需要,一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一,已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。
      关键词:电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用
      Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis.
      Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application
      中图分类号:O611文献标识码:A文章编号:2095-2104(2012)
      
      1 引言
      目前,痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析,已成为各种生产、卫生法规的重要规定,占据着日常工作中相当大的分析工作量,在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。
      ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合,可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。
      2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势
      目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱 (GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)几大类。其中:
      火焰吸收光谱法(FAAS)的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。
      石墨炉吸收光谱(GFAAS)灵敏度较高,但是,GFAAS法的线性范围很窄,精度较差,基体效应也很大。
      氢化物原子荧光光谱法(HGAFS)仪器价格极为低廉,其工作效率比GFAAS要高,但又远不如ICP-MS。
      电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),可同时进行多元素测定,但是灵敏度不能满足对环境中的许多重金属元素及微量、痕量元素的测定要求。
      与其它无机分析技术相比较(见表1),ICP-MS具有最高的灵敏度、最低的检测限,对实际样品分析有最好的抗干扰能力,可以同时分析元素周期表上几乎所有的元素,虽然仪器前期投入费用高,但其运行成本低,样品前处理亦极为简单,因此ICP-MS的性能价格比远高于其它几种仪器。
      表1 FAAS、GFAAS、HGAFS、ICP-AES、ICP-MS的性能比较
      
      
      ICP-MS具有以下分析特性: 1)通过离子的荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析;2)无机元素的同位素比测定;3)与液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等分离技术联用应用于环境研究中的元素价态形态、元素蛋白质结合态等研究。
      3 ICP-MS在环境领域的应用
      由于ICP-MS法分析速度快、灵敏度极高,其在环境领域的应用增长迅速。测定目标主要集中在:无机元素定性、定量分析以及元素形态分析等。
      3.1 痕量元素分析
      近年来,环境中有毒有害元素的分析得到了越来越多的重视,世界卫生组织(WHO)明确规定了人体中几种有毒元素的允许摄入量。在将来,人体中重金属的最高允许浓度还会降低,因此对所用分析仪器提出了更高的要求。
      为了测定痕量元素的浓度(低于10ng/ml)以满足各种法规的要求,应采用高灵敏的分析手段。对于ICP-AES、FAAS、GFAAS、HGAFS而言,它们或者检出限无法满足要求,或者无法分析某些元素而需要与其它测试技术配合使用才可完成上述检测项目。但是,只有ICP-MS才能独立地实现对如此低含量的多元素同时分析。
      在环境中,除了有毒重金属元素外,还存在一些潜在的有毒元素如Al、Sb、Ba、Be、Bi、Li、Ni、Sr、Tl及必需元素Cr、Co、Cu、Fe、M g、Mn、Se、V、Zn 、Na、Mg、K、Ca、P等,上述元素的含量高低不等,浓度跨度范围极大,而对它们同时进行分析正是ICP-MS的突出优势。
      以Agilent公司与上海市环境药品检验所共同合作完成的“应用微波消解溶样ICP-MS技术进行环境和药品等动植物样品中多元素同时分析的方法”为例。该研究对50个中药样品进行分析测定。
      从统计结果可以看出:(1)在国内标准规定下:银杏叶饮片铅含量均超标(共6批)和有部分红花饮片(8批中3批)铅含量超标,其他合格;所有饮片镉含量均合格;有部分白菊花(10批中4批)和银杏叶(6批中4批)、有一批五味子饮片(共11批)的汞超标,其他合格;有部分白菊花(10批中6批)和红花(8批中1批)饮片中砷含量超标,其他合格。(2)依照较为严格的美国FDA和法国标准:除番泻叶(共10批)和槐米饮片(2批)和五味子饮片(10批中1批)铅含量合格外,其他饮片铅含量均超标;白菊花饮片(10批中1批)的镉含量超标,其他合格;各种饮片汞和砷含量普遍超标。
      研究还对另外一些需要控制的元素进行了测定。结果表明红花的钡、镍、钴含量最高。白菊花的硒含量最高,其次为番泻叶。五味子和红花的铜含量较高。白菊花和杭白菊的镉含量较高。
      此外,相同品种饮片之间也存在一定的差异,差异最大的品种是白菊花。差异最大的元素是砷,硒,汞,并呈现两极分化的态势,高低含量之间差异一般在10倍以上。这应与不同品种之间产地不同有关。然而,番泻叶和银杏叶则相对差异较小,尽管这两个品种也来自不同的产地。说明不同的植物受环境的影响程度也有差异。
      根据该研究测定50个环境样品数据可得出以下初步结论:(1)根据现行国内国际标准,现有饮片样品中普遍存在重金属超标现象,因此对于我国产药材、饮片的重金属问题应引起有关部门的足够重视,需要加强控制。(2)不同种类饮片中的重金属含量差异较大;同种饮片不同产地间的重金属含量差异也较大,这反映出我国土壤和水质环境等因素的巨大地区差异。

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