农药残留检测中样品前处理技术
时间：2021-02-08 04:01:37 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：近年来，大量使用农药来控制杂草及病虫害，一方面能够给农作物稳定生长乃至于高产带来保障，另一方面则给环境及食品等带来了相应的安全隐患。目前，农药残留现象越来越严重，已经引起人们的高度重视，需要加大对农药残留量及毒理的检测等，便于保护环境、保障人类健康及减少农业损失。基于此，本文主要介绍农药残留检测中样品前处理技术，为科学检测农产品农药残留提供技术支持。
关键词：农药残留量；检测；样品前处理
现阶段，农药残留分析技术主要有色相气谱-质谱连用技术、超临界流体色谱技术、酶联免疫吸附技术等，现代的检测技术一方面对农药残留检验中样品的要求更高，另一方面也推动了农药残留检测中样品前处理技术的进一步发展[1]。在测定农药残留量之前，需要进行萃取、净化等，便于对样品进行处理。处理时需要最大程度地提取其中的待测成分，与此同时，还需要去除杂质，使待测组分更加纯粹，避免造成检测器、色谱柱污染，造成检测结果不准确[2]。近年来，固相萃取、超临界流体萃取等技术随着时代的发展而不断更新与完善，使农药残留检测中样品前处理技术水平得到了显著提升，也提供了多种处理方式。
一、固相萃取技术
固相萃取技术最早出现于20世纪70年代，是使用固体吸附剂对所选择的液体样品中的化合物进行吸附，从而将基体与具有干扰作用的化合物分离开来，然后加热解吸附，便于对化合物进行富集和分离。该技术主要应用于液相色谱分析技术分析样品的前处理。由于固相萃取柱中填料的不一样，固相萃取技术可分为正相固相萃取技术（萃取时使用氧化铝、硅胶等作为吸附剂，可用来萃取具有极性特点的物质）、反相固相萃取技术（所使用的吸附剂具有弱极性或者非极性，萃取的化合物通常具有非极性或者中等极性特点）、离子交换型固相萃取技术（所使用的吸附剂为离子交换树脂，并且带电荷，因此萃取的化合物通常都带有电荷）。
固相萃取技术的萃取方式简单，具有较高的回收率，且通常分析仅需5～10 min，其溶剂不仅少，而且其中的杂质也较少，能够有效减少有机溶剂对环境及人们所带来的影响。
二、固相微萃取技术
固相微萃取技术早在1994年时就已经应用于农药的检测中，是以固相萃取技术作为基础进行发展的，其回收率更高，且吸附剂的孔道不会轻易被堵塞，是一种新型处理技术，能够集采样、浓缩、萃取等为一体。固相微萃取能够改变石英纤维表面固定液中的厚度、pH值等，从而提高灵敏度及选择性。现阶段，固相微萃取技术与气相色谱联合应用，可对医药、动植物、环境等样品中的农药残留量进行分析。在联合应用时，能够将每种技术的优点相结合，从而具有较快的分析速度、高灵敏度、适用范围较广等优势。加之已经出现了商品化的自动进样器，能够进一步缩短分析时间，并减少人力投入，可较大规模地对农药残留量进行分析[3]。但是，对于非挥发性或者具有半挥发性的物质进行分析时存在一定的局限性。另外，高效液相色谱与固相微萃取技术联合应用时，当注射阀的位置在载入位置时，纤维便会进入解析室，被解吸溶剂解吸，样品便会引入色谱柱，进入高效液相色谱分析。
三、超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术是一种较为特殊的分离技术，现阶段使用最为频发的超临界流体是二氧化碳，也可以加入一些具有极性的调节剂。该项技术能够避免使用较多的有机溶剂，并提高选择性、缩短分析时间，操作更具自动化，并且超临界流体萃取技术是目前发展最快的技术之
一[4]。超临界流体萃取技术于20世紀70年代后期开始在西方发达国家得到迅猛发展，而此项技术应用于农药残留物分析则是在1986年，直至20世纪90年代，很多研究者对动植物、土壤、果实等样品中的杀菌剂、杀虫剂等进行萃取，并得到了满意的效果。其优点主要是选择性强、方便、扩散强等，但也存在一定的局限性，若浓度过高，则会萃取不完全等。
四、索氏提取技术
索氏提取技术是较传统的方式，能够取得较好的提取效果，但是时间很长，提取出来的化合物中会存在较多的干扰物质，在样品中若添加吸附剂，能够在一定程度上起到净化或者减少干扰物质的作用，比较适用于对土壤进行提取。但是，由于其提取很费时间，在农药残留检测中已经很少使用。
五、微波辅助萃取技术
微波辅助萃取技术是在1986年由匈牙利学者提出的，所需要的容积样品较少。微波能实际上是一种非离子辐射，能够使离子位移、偶极矩，当微波辐射到有机物时，便会使分子成列成行排列，接着变为无序状态[5]。分子反复的运动，会导致液体样品不断变热。加之微波具有很强的穿透能力，可进入到机体中，并且辐射会快速分散至样品液中，但是其表面又不会过热，可促进提取。微波辅助萃取技术能够普遍应用于肉类食物、植物中农药残留物的提取，在对土壤进行有机氯农药提取时，以往研究显示，较比索氏提取方式所用时间更短[6]。但是，微波辅助萃取方式在提高萃取速度的同时也存在一定的局限性，会增大萃取液中干扰物质的浓度，增加净化工作量。
六、免疫亲和色谱技术
免疫亲和色谱技术，是色谱分析方式、免疫反应两者的结合，并以免疫反应的原理作为基础，并应用色谱分析方式中的差速迁移理论，从而将样品进行分离与净化。免疫亲和色谱的通常测定方式是使样品经过色谱柱，将待测抗原及类似物与固定的抗体进行结合，并去除其他样品基质，接着采用非在线或者在线的方式进行测定[7]。与传统的免疫分析方式比较，其操作更加简便，且分析速度较快，精密度较高，能够实现自动化分析。但需要进行抗体固定，在对待测抗原进行洗脱时，需要确保不会将其固定的抗体解离，共价结合是较好的抗体固定方式，能够将支持担体与抗体之间进行连接，或者先对蛋白G或者蛋白A进行固定化，再利用交联方式使蛋白G或者蛋白A与抗体共价相结合。
七、凝胶渗透色谱技术
凝胶渗透色谱技术由于其被分离物质的分子量不一样，可以通过固定相分离物质。此技术最初用于对蛋白质进行分离，随着凝胶类型的增加（非水溶剂分离），也逐渐应用于农药残留检测。最早于1967年对蔬菜中的有机磷农药进行分离与净化，于1971年开始将凝胶渗透色谱作为净化技术对农药残留物进行分析与分离，并逐渐实现了自动化。之后凝胶净化技术受到了高度重视，逐渐成为了分析技术中一种最为重要的净化方式，并随着时代的发展不断进行完善[8]。
用此项技术进行分析的凝胶应为有机溶剂，加之凝胶的孔径比较小，所以多使用葡萄糖凝胶、交联聚苯乙烯凝胶。具体使用时需要根据待测农药、分离的杂质分子量等，选择合适的孔径凝胶。所选择的洗脱剂应对农药具有溶解度，而凝胶则需具有溶胀功能。较吸附柱色谱等净化技术，凝胶渗透色谱技术优点更突显，如能够重复使用、净化时间较短、操作简便、净化容量较大及结果准确等。
八、结语
样品前处理分析技术是农药残留检测中极其重要的步骤，一方面能够有效保证农药残留检测结果的准确性，另一方面能够减少对检测仪器及色谱柱产生污染，影响检测结果，可有效提高检测效率。不同的样品前处理技术具有不同的优势与劣势。在实践中，应对待测样品的基质、种类、要求等进行准确分析，并与实际条件相结合，选择科学的、合理的处理方式。而今后农药残留检测中样品前处理技术的发展方向应更加快速、检测结果更加精确、实现高度自动化等。
参考文献：
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