西红柿中三嗪类农药的残留检测
时间：2021-02-06 04:01:59 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：西红柿中三嗪类农药残留的检测关系生态环境和谐、人类身体健康，本文利用简单、快捷适于推广的方法快速萃取西红柿中10种三嗪类农药。经实验证实，该方法可成功应用于西红柿中三嗪类农药剂的检测，适合普遍推广。
关键词： 西红柿；三嗪类农药剂；残留检测
Abstract：The detection of triazine pesticide residues in tomatoes is related to the harmony of ecological environment and the health of human beings. In this paper， a simple and rapid method was developed for the rapid extraction 10 kinds of triazine pesticides in tomato. The method has been successfully applied to the detection of triazine pesticides in tomatoes and is suitable for general promotion.
Key words：Tomatoes； Triazine pesticide； Residue detection
中图分类号：TS255.7
三嗪类农药剂是在农作物种植过程中普遍使用的农药之一，其残留严重影响生态环境和人类的身体健康，世界环境保护法对农作物中的三嗪类农药残留提出了明确的规定，其中西红柿三嗪类农药残留的总残留量需小于0.25 mg/kg[1]。本实验采用动态微波辅助萃取结合盐析液液萃取法检测西红柿中的三嗪类农药残留，旨在验证该检测方法的准确性及推广应用价值。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
本实验采用动态微波辅助固相柱萃取-高效液相色谱/紫外检测/质谱定性检测技术，研究西红柿中三嗪类农药残留的情况。本次实验颠覆了之前的液-液萃取检测方法，使样品的处理更加安全简单，节约了检测时间，提高了检测的精准度，从而提升了农产品三嗪农药残留的检测水平。
西红柿中的10种三嗪农药主要类别：西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、草达津和杀草净[1]。实验用水：高纯水Mili-Q；试剂：乙腈（分析纯，天津天泰精细化学品有限公司）、乙酸、氨水、氯化钠、硫酸钠（北京化工厂），乙腈（色谱纯，美国Fisher公司）；仪器：LCMS-2014EV型高效液相色谱质谱联用仪器（日本SHIMADZU公司）。
1.2 样品与提取
样品：本实验检测了4个品种西红柿的三嗪农药残留，4个品种的西红柿均购于黑龙江沈阳本地大润发超市。检测后，将其中一种不含10种三嗪农药的西红柿进行样品处理，所加标的浓度为0.5 μg/g。
提取步骤：取西红柿样品中的均浆5 g，并称取20 g石英砂，按照1∶4的比例均匀混合，并利用两个等质等量的棉塞双面挤压，挤壓后，再利用棉塞固定。按照同样的方法萃取20个萃取池，并放置样品架上。
1.3 HPLC检测分析
采用高效液相色谱质谱联用仪检测分析样品。首先根据高效液相色谱质谱联用仪的原理特点，其具有双泵联动系统，在线装置可以进行真空脱气、检测器主要为UV/MS、进样主要通过六通阀，容量为5 μL，色谱工作站的型号是CMB-20A[2]。
2 结果与讨论
2.1 线性范围及定量下限范围
基于以上理论匹配基质，定量分析基质标准线与样品西红柿中的三嗪类农药剂的曲线。其分析的标准曲线、线性范围、相关系数R2、检测限度和定量限度见表1，其检出限度和定量限度的在计算时将信号按3倍和10倍的比例计算。
2.2 精密度和回收率
为有效检测试验方法的精密度和回收率，本实验设定了日内和日间精密度检测，在检测的过程中其样品加标的浓度标准设定为1 μg/g、50 μg/g、500 μg/g的浓度标准。检测结果如下：十种三嗪类农药残留的检测结果获得的相对标准差为5.01%～7.29%。日内精密度的数值为1.69%～5.09%；日间精密度的数值为3.89%～8.09%。为进一步验证该实验的方法的推广性以及可行性，本实验将超市购买的4种不同品种的西红柿进行了样品检测结果分析，分析结果指出与世界环境保护组织所规定的标准值相比，本次实验的回收率为78%～99%，可适用于大量样品检测实验。
3 结论
本实验采取动态微波辅助固相柱萃取技术，将西红柿中三嗪类农药残剂经过实验中的微波辅助萃取之后，在快速集合、净化后利用氮气将其干燥处理，最后采用高效液相色谱质谱联动仪分析萃取池中的萃取物。本次的实验结果实验表明：最优的实验条件为萃取剂为70%乙腈-水溶液，微波萃取功率为350 W，微波萃取时间为7 min，萃取剂流速为1.0 mL/min，萃取液pH值为8，盐析盐为醋酸铵，用量为2.0 g。
参考文献：
[1]张贵江，臧晓欢，周 欣，等.磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类农药残剂[J].色谱，2013，31（11）：1071?1075.
[2]祁克宗，施祖灏，彭开松，等.基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留[J].分析化学，2007，35（11）：1601?1606.
