液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

时间：2021-02-08 12:01:23　来源：雅意学习网本文已影响人

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　　摘要目的：采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法：样品经改良的QuEChERS方法提取，采用分散固相萃取（d-SPE）二次净化法净化，并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。结果：丹参中139种农药在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100 μg/kg添加水平下，除了噻菌灵回收率偏低（67.2～67.9）外，其余农药的平均回收率为70.2%～126.1%，相对标准偏差（RSD）为1.2%～19.5%，139种农药的检测限为0.005～0.05 mg/kg。结论：该方法样品前处理简单快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。
　　关键词液相色谱-串联质谱法;农药残留;QuEChERS法;丹参;分散固相萃取;固相萃取;盐析剂;匀浆法
　　Simultaneous Determination of 139 Pesticide Residues in Salvia miltiorrhiza by LC-MS/MS
　　Li Wenting，Miao Shui，Chen Ming，Zhou Heng，Lan Lan，Mao Xiuhong，Ji Shen
　　（Shanghai Institute for Food and Drug Control，Shanghai 201203，China）
　　Abstract Objective：To study the multi-residues detection methods for Salvia miltiorrhiza by LC-MS/MS.Methods：A method using a modified QuEChERS and d-SPE clean-up followed by LC-MS/MS has been established for the quantitative determination of the residues.The extract was determined by LC-MS/MS in multi-reaction monitoring（MRM）mode，and internal standard method was applied to quantify the pesticides.Results：All the 139 pesticides showed good linearity in the range of 0.005～0.2 mg/L.The average recoveries of the pesticides at the spiked levels of 10，50，100 μg/kg ranged from 70.2～126.1% with the RSDs of 1.2～19.5%，except for Thiabendazole（67.2～67.9%）.The limits of detection（LODs）of 139 pesticides were 0.005～0.05 mg/kg.The results demonstrated that this method was simple，rapid and suitable for the determination of 139 pesticide residues in Salvia miltiorrhiza.Conclusion：The analytical sensitivity and accuracy can meet the requirements of multiple pesticide residue analysis.
　　Key Words LC-MS/MS; Pesticide residues; QuEChERS; Salvia miltiorrhiza; dSPE; SPE; Salting-out agent; Homogenate
　　中图分类号：R284.1文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2019.04.001
　　丹参（Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma）为唇形科植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge.）的干燥根和根茎，具有活血祛瘀，通经止痛，清心除煩，凉血消痈的功效[1]。临床应用范围广泛，属于大宗常用中药材。在丹参大规模人工种植情况下，农药的使用是保障丹参产量与质量的重要手段。但随着农药的广泛使用，丹参农药残留问题日趋严重，直接影响了人民用药的安全性和有效性，也是制约中药走向国际市场的瓶颈。因此，建立简便、高效的丹参中农药多残留检测方法，对保证用药安全及推进中药现代化、国际化具有重要的意义。
　　农药多残留分析亟需解决的主要问题之一是去除基质干扰对于残留农药定量准确度、灵敏度及仪器污染的影响。因此，前处理中净化方法的选择和优化是农药多残留检测的关键。目前，常用的前处理技术主要包括固相分散萃取[2-4]、固相微萃取[5]、凝胶渗透色谱[6]以及QuEChERS[7-8]等。而QuEChERS法以其快速、简便、高效、安全等特点，已广泛应用于中药材农药多残留分析，是当前国内外实验室普遍采用的前处理方法。
　　仪器检测方法主要有气相色谱法（GC）[9-11]、气相色谱-质谱法（GC-MS）[12-13]、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）[14-17]、液相色谱-质谱法（LC-MS）[18]以及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）[19-22]等。常用的色谱法由于检测器的局限，多农药筛查能力较弱;且由于丹参基质的干扰，无法通过保留时间定性定量，易产生假阳性和假阴性的结果。GC-MS和LC-MS被广泛应用于农药多残留检测中，但2种检测方法对于几百种农药的多残留检测需建立多个检测方法，样品需反复测定，耗时耗力;且在选择离子检测（SIM）模式下采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在较大的不确定性。液相色谱-三重四极杆串联质谱通过其高通量的离子传输性能，在高选择性的多反应监测（MRM）模式下可实现一次进样同时分析百余种化合物，且基质干扰少，能有效减少和避免假阳性和假阴性的现象，是中药材农药多残留检测的必然选择。丹参中存在大量的脂溶性色素和水溶性酚酸等，对农药残留测定干扰大。本文以改良的QuEChERS法提取，采用分散固相萃取（d-SPE）二次净化法净化，并采用LC-MS/MS在MRM模式下进行测定，内标法定量，快速准确地测定了丹参中139种农药残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、应用广泛等特点，对丹参药材的安全监测有重要的意义。

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