液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中的应用
时间：2021-02-08 08:02:17 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
近年来，随着社会对食品安全问题重视程度的提高，果蔬农药残留检测技术的发展水平同样显著提升。研究发现，将固相萃取技术应用到果蔬农药残留的检测过程中，能够快速、准确的检出残留的农药，供有关人员判断果蔬质量是否达标。为提高居民的饮食安全水平，本文选取黄瓜与西红柿作为样品，对固相萃取技术的应用效果进行了观察：
仪器与方法
仪器与试剂。本实验需准备的仪器以“高效液相色谱-质谱联用仪”、“天平”等为主。实验需准备的试剂中，色谱纯以“乙腈”、“甲醇”等为主，分析纯以二氯甲烷为主，农药标准品包括3种，分别为“西玛津（以下称为A）”、“扑草净（以下称为B）”及“马拉硫磷（以下称为C）”。
方法。（1）农药标准品溶液配制方法。所有农药标准品溶液均采用以下方法配制：①取A、B、C三种农药液5mg～10mg备用。②定容，将溶液置于0～4℃环境下保存。③使用时，需采用乙腈/水（35/65）稀释。（2）蔬菜样品处理方法。黄瓜与西红柿样品的处理方法一致：①取西红柿与黄瓜各1000g，采用破壁机打碎。②分别称取20g西红柿及黄瓜浆，将其置于80ml离心管中。③加乙腈40ml，15000r/min下离心处理，匀浆提取1min，加5g氯化钠，匀浆提取1min，3800r/min下离心5min，取上清液20ml，40℃水溶浓缩至1ml。④予以洗涤（过柱流速包括4ml/min，5ml/min两种），于色谱柱中加入无水硫酸钠（高度为2cm），加样前采用4ml乙腈+甲苯预洗柱。待液面到达硫酸钠顶部时，将样品浓缩液转移至净化柱上，采用鸡心瓶接收。后采用2ml乙腈+甲苯洗涤样液瓶3次，洗涤完成后，将洗涤液转移至柱中，加50ml贮液器，采用25ml乙腈+甲苯洗脱，合并于鸡心瓶中。40℃环境下水浴旋转浓缩至0.5ml，采用吹干仪吹干浓缩液，加1ml乙腈+水混匀，采用0.2μm滤膜过滤，采用高效液相色谱-质谱联用仪对其进行分析。
结果
过柱流速对回收率的影响（表1）
石墨化碳固相萃取柱對回收率的影响（表2）
讨论
固相萃取技术为新型果蔬农药残留检测技术的一种，具有高效、可靠的优势，要求在色谱分析的基础上，对样品进行处理以及观察，判断果蔬中是否存在农药残留。与传统的高效液相色谱法、紫外-可见光分析法相比，固相萃取技术在灵敏度、消耗试剂量方面，均具有明显的优势。该检测技术可用于对样品进行分析，同样可对未知的化合物进行分析，用于果蔬农药残留检测，可行性较强。
作为样品前处理技术的一种，固相萃取技术在果蔬农药检测中的应用效果逐渐得到了认可。农药残留的传统检测技术，受“热不稳定”、“低浓度”等问题的影响较大，检测结果准确率较低。采用固相萃取技术检测果蔬农药残留，能够有效弥补传统检测方法的缺陷。工作人员可以以该技术为基础，排除环境等多种因素的影响，利用分析物在不同介质中被吸附的能力，对标的物进行提纯，提高农药的检出能力，提高回收率。本文的以上研究结果，进一步证实了固相萃取技术在果蔬农药残留检测中的应用价值。
综上所述，5ml/min过柱流速下，以6ml，500mg石墨化碳固相萃取柱检测果蔬农药残留，回收率较高。
作者简介：
张笑男（1990-），女，山东滨州人，汉族，助理工程师，本科，研究方向：食品、农产品检验检测。
