不同包装工艺对RTV-1,硅橡胶贮存稳定性的影响
时间：2023-06-20 11:10:06 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
姚荣茂，陈炳耀，全文高，吴健涛
（1.广东三和化工科技有限公司，广东 中山 528429；
2.广东阜和实业有限公司，广东 中山 528434）
随着硅橡胶生产工艺的发展，建筑硅橡胶功能型发展日益多样化，但其胶液的贮存稳定性不容乐观，市场频繁出现胶液保质期内固化、不干以及施胶困难等投诉[1]。何霞等针对催化剂、抑制剂原料考察[2]，范志山等重点研究体系除水[3]，陈德启等人研究贮存稳定剂对密封胶稳定性的影响等[4]，均在努力提升RTV-1 硅橡胶贮存稳定性。目前关于密封胶包装方式研究较少，本文着重考察包装工艺对硅橡胶贮存性能的影响，采用鼓风干燥箱80℃烘烤试验与双85 老化试验等测试手法，逐一考察不同包装工艺对各类RTV-1 硅橡胶贮存性能的影响，以期硅胶生产企业能重视起分装工艺环节，更好地满足市场消费者的需求。
1.1 主要原料
107 胶：黏度20000～80000mPa·s、二甲基硅油：黏度350mPa·s、气相法二氧化硅(A-150)，东岳集团；
甲基三乙酰氧基硅烷(D-10 纯)、甲基三丁酮肟基硅烷(D-30)、甲基三甲氧基硅烷(D-20)、乙烯基三丁酮肟基硅烷(D-90)、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷(LT-550)、钛酸酯化合物(D-60)、二月桂酸二丁基锡(D-70)，湖北新蓝天新材料股份有限公司；
纳米活性碳酸钙(CC-V11)，恩平汇翔实业有限公司。
1.2 仪器设备
LHB-HKV-100 真空捏合机、SXJB-50 双行星搅拌机，无锡利河伯化工装备科技有限公司；
101-00A 电热恒温鼓风干燥箱，金坛区金城致杰实验仪器厂；
HSP-70BE 恒温恒湿试验箱机，上海力辰仪器科技有限公司；
WIN80 风冷干式螺杆真空泵，艾思拓真空技术(天津)有限公司；
QSR-500C-2 全自动软包玻璃胶分装机、QS-Y300-II 硬支全自动双杠，佛山中明达工业自动化科技有限公司。
1.3 硅橡胶样品研制
杂色胶样品研制：按照工艺量，逐一把107 胶、增塑剂、补强填料碳酸钙等投入真空捏合机中，通过高速搅拌升温并在料温120℃以上抽真空脱水2h，制得半成品基料；
在基料冷却至室温后投入功能助剂，如交联剂、偶联剂、催化剂等，在真空条件下搅拌均匀制得胶浆，并分装密封待用。
透明胶样品研制：将107 硅橡胶、二甲基硅油、气相法二氧化硅等物料分步加入到双行星搅拌机中，然后抽真空搅拌并继续加入交联剂、偶联剂、催化剂等助剂原料，充分混合搅拌均匀后制得胶浆，并分装密封待用。
1.4 性能测试
80℃加速老化：将封装好的硅橡胶试样放到温度为(80±2)℃的鼓风电热干燥箱中烘烤，并且每隔24h 分别测试胶浆样品的硫化时间。
双85 人工老化：将包装密封好的硅橡胶胶浆存放到恒温恒湿试验箱中((85±2)℃、(85±2)%)，并且每隔12h 分别观察密封接口处、容器内侧周边凝胶与胶皮情况。
表干时间：按照国标GB/T13477.5-2002 要求，将胶液挤出到镀铝软膜上，用指尖端部轻触胶浆表面，记录打胶时间到不粘手所用的时间。
消粘时间：将镀铝薄膜粘附放置在胶浆上面，0.5min 后迅速移走薄膜，同时观察薄膜对胶液的附着性，通常以胶液不能被薄膜粘起的时间记录为消粘时间。
2.1 在80℃加速老化后各种包装工艺的胶浆性能分析
试验通过对比胶浆老化前后的表干时间、消粘时间以及外观变化等性能数据，以此分析包装工艺对硅橡胶80℃加速老化贮存性能的影响，检测数据详见表1、表2 和表3。
表2 铝膜纸瓶装包装胶浆在80℃加速老化后的性能变化Table 2 Changes in performance of glue packed in aluminum film paper bottle after accelerated aging at 80℃
表3 玻璃胶瓶包装胶浆在80℃加速老化后的性能变化Table 3 Changes in performance of glued packed in glass plastic bottle after accelerated aging at 80℃
从表1、表2 和表3 数据中可以看出，经过80℃鼓风干燥箱烘烤老化后，不同包装工艺的胶浆表干时间、消粘时间以及外观变化等性能差异较小，并且老化前后的数据变化也不是很大。硅橡胶湿气固化原理决定了其贮存稳定性与水汽含量有关，在80℃的鼓风干燥箱中基本没有水汽分子，无论是什么包装工艺分装的胶液均很难吸收到水汽[5]。同时还可以看出，脱醇型杂色胶在80℃烘烤后表干及消粘等硫化性能均出现不同程度的增长，这可能与醇型交联剂甲基三甲氧基硅烷有一定的关系，甲基三甲氧基硅烷活性高，在鼓风干燥箱高温烘烤下反应剧烈，所以贮存性能下降明显[6,7]。但脱酮肟型杂色胶、脱酮肟型透明胶以及脱酸型透明胶体系成分稳定，没有黏度高峰、反应复杂等问题，在80℃加速老化前后性能差异比较小。
鼓风干燥电热烘箱试验环境温度高、湿度小，难以达到室温硫化硅橡胶经过吸收空气水汽固化的条件，所以试验中无论是PET 复合镀铝膜软装、铝膜纸瓶装或者玻璃胶瓶包装等各种包装工艺的胶浆都没有出现结皮、硫化的现象。由此总结出，虽然不同体系硅橡胶原料有所差异、贮存性能也不尽相同，但高温、低湿环境难以达到硅橡胶固化条件，在这一环境下的不同包装工艺对胶浆贮存稳定性影响很小。
2.2 在双85 试验后各种包装工艺的胶浆性能分析
试验中将不同的包装工艺密封的硅橡胶胶浆放入恒温恒湿老化试验箱中((85±2)℃、(85±2)%)，并且每天(24h)检查一遍盖瓶口位置以及瓶壁周边的胶皮情况，详细试验结果见表4、表5 和表6。
表4 PET 复合镀铝膜软装胶浆在双85 试验前后的表现Table 4 The performance of the glue packed in PET composite aluminized film before and after the double 85 test
表5 铝膜纸瓶装胶浆在双85 试验前后的变化Table 5 The performance of the glue packed in aluminum film paper bottle before and after the double 85 test
表6 玻璃胶瓶包装胶浆在双85 试验前后的差异Table 6 The performance of the glue packed in glass plastic bottle before and after the double 85 test
从表4、表5 和表6 数据中可以看出，PET 复合镀铝膜分装的胶浆密封防水性能最好，贮存稳定性比较好;以铝膜纸瓶以及PE 塑料瓶等在底盖与瓶身之间均存在漏气、透湿现象，硅橡胶产品贮存稳定性不佳[8]。同时还发现，在双85 高温高湿人工老化过后，脱酸性透明胶贮存稳定性最好，封口处凝胶相对最少、包装内壁凝胶不太明显，这可能与脱酸型透明胶的交联剂体系有一定关系；
脱酸型硅橡胶以甲基三乙酰氧基硅烷为交联剂，白炭黑填料补强，不仅有效地消耗了体系成分中的水分，而且基胶与填料形成致密的防水层，遏制了水汽进一步渗入，保障了胶浆贮存稳定性[9]。脱酮肟型透明胶原料体系中107 胶含量多，具有良好的憎水效果，所以脱酮肟型透明胶凝胶硫化速度会较杂色胶慢很多。脱酮肟型杂色胶基胶含量少，且补强填料碳酸钙比较容易被水分渗透，胶皮凝胶硫化速率最快[10]；
但是脱醇型杂色胶的催化剂体系钛酸酯经过高温老化后迅速形成水解反应，降低了胶浆产品本身反应活性，所以脱醇型杂色胶凝胶现象相对较少，甚至出现不硫化现象[11]。
1)鼓风干燥电热烘箱80℃老化试验环境中，胶浆贮存环境温度(80±2)℃、相对湿度≤5%，空气中的水汽含量较小难以满足硅橡胶固化条件，所以各种包装工艺的胶浆，在烘烤老化过程中都没有出现结皮、硫化的现象。
2)湿气渗入量是影响室温硫化硅橡胶贮存稳定性能的关键因素，在温度(85±2)℃，相对湿度(85±2)%环境下，包装工艺密封、防水性能越好的胶浆贮存稳定性越优异。PET 复合镀铝膜软装工艺有效隔绝了空气和水汽的渗入，胶浆的贮存稳定性能最佳。
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