气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留

时间：2021-02-06 04:02:08　来源：雅意学习网本文已影响人

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　　摘要建立了固相萃取（SPE）前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明：13种农药在30 min内实现了良好的分离，在0.01～2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数>0.998，方法检出限为0.001～0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下，平均回收率在82.9%～111.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～5.6%之间，能够满足农药多残留的分析要求。
　　关键词蔬菜水果；农药残留；固相萃取技术；气相色谱/三重四极杆质谱
　　中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）05-0108-03
　　Abstract SPE-GC-MS/MS was proposed for the determination of 13 kinds of pesticide residues，including simazine，atrazine，pyrimethanil，metolachlor，pendimethalin，fipronil，isoprothiolane，chlorfenapyr，chlorobenzilate，pyridaben，prochloraz，difenoconazole，azoxystrobin in vegetables and fruits.Results showed that 13 pesticides could be well separated within 30 minutes，and the linear ranges of 13 pesticides were all 0.01～2.00 mg/L with the linear relative coefficients more than 0.998 and detection limits in the range of 0.001～0.010 mg/kg.Recovery rates at the three concentrat-ions of 0.01，0.10，1.00 mg/L ranged from 82.9% to 111.2%，and RSDs（n=6） were in the range of 1.1%～5.6%，which fitted for the requirements of
　　residue analysis.
　　Key words vegetables and fruits；pesticide residues；SPE；GC-MS/MS
　　“民以食为天，食以安为先”，让老百姓吃得安心和放心是食品安全的宗旨。但近年来蔬菜水果安全问题层出不穷，其中农药残留污染是一个重要因素[1]。蔬菜水果中农药残留问题已成为社会关注的重点。为此，世界各国政府制定了大量的、严格的农药最高残留限量（MRL）标准和检测方法标准[2-3]。截至目前，我国农业部已在全国152个大中城市开展了农产品中农药残留的例行监测和专项风险评估[4]。
　　西玛津（MRL：0.1～0.5 mg/kg）、莠去津（MRL：0.05 mg/kg）、嘧霉胺（MRL：0.05～7.00 mg/kg）、異丙甲草胺（MRL：0.05～0.50 mg/kg）、二甲戊灵（MRL：0.1～0.2 mg/kg）、氟虫腈（MRL：0.02～0.10 mg/kg）、稻瘟灵（MRL：1 mg/kg）、虫螨腈（MRL：0.5～2.0 mg/kg）、乙酯杀螨醇（MRL：2 mg/kg）、哒螨灵（MRL：2 mg/kg）、咪鲜胺（MRL：0.05～10.00 mg/kg）、苯醚甲环唑（MRL：0.02～2.00 mg/kg）、嘧菌酯（MRL：0.1～5.0 mg/kg）是近几年新增的例行监测项目或者是郑州市蔬菜水果中检出较多的项目[5-7]，目前针对这13种农药残留的检测报道较少。当前，国内外关于蔬菜水果中农药多残留测定的研究，采取的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法[8-11]等。其中，气相色谱串联三重四级杆质谱法具有高效、准确、适宜多种农药检测等优点，已被普遍应用于各种农产品中农药残留的检测。
　　该文采用固相萃取技术，利用石墨炭黑-氨基串联柱[12]净化样品，建立了固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法（gas chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrome-try，GC-MS/MS）同时测定蔬菜水果中13种农药多残留的分析方法。
　　1 材料与方法
　　1.1 试验材料
　　1.1.1 试验试剂。西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯等13种农药标准品，规格为1 000 mg/L，由农业部环境质量监督检验测试中心（天津）提供；乙腈、正己烷，均为色谱纯，由德国Merck公司生产；甲苯，色谱纯，由赛默飞世尔科技（中国）有限公司生产；氯化钠、无水硫酸镁，分析纯，由天津科密欧化学试剂有限公司生产。
　　1.1.2 试验仪器。布鲁克道尔顿SCION TQ气相色谱-三重四级杆质谱联用仪；分析天平（上海良平仪器仪表有限公司）；匀浆机（德国Hettich科学仪器公司）；旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）；离心机（德国Hettich科学仪器公司）；氮吹仪（美国Organomation公司）；石墨炭黑固相萃取柱（美国Agilent公司）。

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