耐高温UV胶的配方研究
时间：2020-12-28 20:04:52 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要：研究了手机导电玻璃镀膜生产用耐高温紫外光固化胶（耐高温UV胶）的配方组成，通过单一变量实验方法，从单体及偶联剂种类、偶联剂及光引发剂用量、抗氧化剂种类及用量等因素出发，对导电玻璃与基材玻璃在高温下粘接性能的影响进行了研究。结果表明，配方组成为丙烯酸酯改性聚硅氧烷70质量份、异十三烷基丙烯酸酯30质量份、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷1质量份、1-羟基环己基苯基甲酮3质量份和抗氧化剂0.4质量份时，耐高温UV胶对玻璃的粘接力较好，且有优异的耐高温性能。
关键词：镀ITO；耐高温；紫外光固化胶；粘接力；配方
中图分类号：TQ577.3+5 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2016）04-0040-04
紫外光固化胶（UV胶）是近些年飞速发展的紫外光固化材料中的一个重要分支，它符合“5E”原则，即经济（Economy）、节能（Energy）、环保（Ecology）、高效（Efficiency）、多能（Enabling）。
小片制程OGS生产过程中，导电玻璃镀氧化铟锡最高需要在260℃的真空环境下操作，而镀膜工艺完成后要求易于将导电玻璃从玻璃基材上剥离下来，所以需要用紫外光固化压敏胶。本文主要研究UV胶各组分变化时，对高温下粘接力和使用工况的影响，找出最佳的耐高温UV胶配方。
紫外光固化胶的粘接力主要与胶的配方、被粘材质、表面处理方法等有关，其中最重要的是紫外光固化胶的配方设计。本文从紫外光固化胶的各组分对高温粘接力的影响出发，讨论耐高温UV胶的配方设计。由于玻璃是导电玻璃与基板玻璃的主体材料，因此重点测试UV胶在高温下对玻璃的粘接强度和不良工艺现象。
1实验部分
1.1原料
丙烯酸酯改性聚硅氧烷，Mn=10000，自制；四氢呋喃丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸十二醇酯、异十三烷基丙烯酸酯，美国沙多玛；甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯，日本三菱；γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH590），佛山文泰化工；Irganox 1010，汽巴精化；CYANOX 1790，美国氰特；BELANOX 6026，广州腾顺化工；1-羟基环己基苯基甲酮，常州华钛化学。
1.2仪器及设备
Intelli-Ray 400全功能紫外光固化机，美国UVITRON公司；RSZ-2000型热重分析仪，北京精仪化工有限公司；F0310C型马弗炉，重庆雅马拓科技有限公司；TD5A型离心机，湖南长沙湘仪离心机仪器有限公司。
1.3样品的制备
在100 mL的烧杯中，加入计量的丙烯酸酯单体、光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和抗氧化剂，加热至50℃，直至1-羟基环己基苯基甲酮和抗氧化剂完全溶解，冷却至室温；加入计量的丙烯酸酯改性聚硅氧烷和硅烷偶联剂，充分搅拌混合均匀，通过离心机脱泡处理，得到紫外光固化胶样品。
1.4性能测试
热重分析：将UV胶在光强60 mW/cm2的紫外光下固化1 20 s，取10 mg样品放于坩埚，氮气保护，从室温升温至600℃，保持5 min，升温速率10℃/min。
高温烘烤模拟测试：将约1.5 g胶样涂在玻璃基板上，从一边开始缓慢将5英寸的手机导电玻璃盖在玻璃基板（厚0.7 mm）上，等胶样自然流平后，在光强60 mW/cm2下正反各光固化60 s。将玻璃基板垂直放于马弗炉中，从室温升至260℃，升温速率20℃/min，260℃保温1 h，观察玻璃贴合处是否存在发黄、气泡、裂纹、脱开等不良现象。
2结果与分析
2.1稀释单体对粘接力的影响
选取不同类型的单体，测试UV胶在高温烘烤l h后的性能变化。胶粘剂组成：丙烯酸酯改性聚硅氧烷70份（质量份，下同），单体30份，硅烷偶联剂1份，抗氧化剂0.5份，1-羟基环己基苯基甲酮3份。实验结果见表1。
从表1可以看出，2-苯氧乙基丙烯酸酯和异十三烷基丙烯酸酯uV胶的粘接力较高。其中2-苯氧乙基丙烯酸酯的胶样有发雾现象，主要是反应速度不一致，导致相容性差，出现发雾现象，高温下容易出现相分离，导致粘接力下降。故主要选取异十三烷基丙烯酸酯作为紫外光固化胶的主要单体成分。
2.2偶联剂对粘接力的影响
偶联剂对UV胶粘接力的影响见表2。胶粘剂组成：丙烯酸酯改性聚硅氧烷70份，异十三烷基丙烯酸酯30份，偶联剂1份，1-羟基环己基苯基甲酮3份，抗氧化剂0.5份。
从表2可以看出，KH560和KH5 70对附着力的贡献比较大，其中KH560的环氧基与玻璃的亲和力较好，因此大幅提高粘接强度，而KH570的双键可以参与UV胶的固化反应，也较大程度提高了粘接强度。综合考虑，选择KH560为UV胶的偶联剂。
2.3偶联剂用量对粘接力的影响
皎粘剂组成：丙烯酸酯改性聚硅氧烷70份，异十三烷基丙烯酸酯30份，偶联剂为KH560，1-羟基环己基苯基甲酮3份，抗氧化剂0.5份。偶联剂的用量对耐高温粘接力的影响见表3。从表3可以看出，最佳偶联剂用量是1.0%～1.5%，因偶联剂的成本较高，所以选取偶联剂的用量为1.0%。
2.4光引发剂用量对粘接力的影响
光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮是最通用的光引发剂，其吸收波长与市面上流行的主发射波长3 6 5 nm的紫外光源相匹配，同时其具有引发活性高、不易产生黄变、热稳定性好等优点。因此，本文研制的uV胶选择1-羟基环己基苯基甲酮作为光引发剂。光引发剂浓度直接影响临界曝光量E0和透射深度Dp，所以，研究了光引发剂用量对粘接力的影响（见表4）。胶粘剂组成：丙烯酸酯改性聚硅氧烷70份，异十三烷基丙烯酸酯30份，KH5601份，光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，抗氧化剂0.5份。从表4可知，最佳光引发剂用量为3份。引发剂用量少，固化不充分，粘接力不够：引发剂用量大，导致残留引发剂多，耐久性差，同时也降低了粘接力。
