QuEchERS法测定草莓中吡虫啉农药残留
时间：2021-02-06 04:00:12 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：采用QuEchERS 法处理，用高效液相色谱法测定草莓中吡虫啉含量。以甲醇+水（45+55）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长275nm，配备Symmetry C18 4.6×250mm色谱柱进行分离和检测。实验证明：用QuEchERS 法处理，测定草莓中吡虫啉含量，方法简便快捷、添加回收率、进样精密度都达到要求。
关键词：QuEchERS法；草莓；吡虫啉；农药残留
中图分类号：S481+8 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20160833004
吡虫啉是一种吡啶类杀虫剂，具有高效、低毒、广谱、內吸及保护天敌的作用，最近几年江苏省例行监测中吡虫啉检出超标频率较高。海门市的草莓种植面积很广，达到80hm2，控制草莓中农药残留尤为显得重要。本次实验旨在建立简便快捷准确测定吡虫啉的方法。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 主要仪器设备
高效液相色谱仪：美国Waters公司515HPLC泵、2707自动进样器、2487紫外检测器、Empower色谱管理软件、超声波清洗仪、溶剂过滤装置、飞鸽离心机TGL-16C、T200电子天平、安捷伦分散固相萃取试剂盒（5982-5122）。
1.1.2 主要试剂
超纯水，乙腈（HPLC）、甲醇（HPLC）美国天地，吡虫啉（100ppm）标准溶液农业部环科所。
1.1.3 标液的制备
准确移取200uL标准溶液至5mL刻度试管，用乙腈定容至2mL，得标准使用液10ppm。
1.2 方法
1.2.1 样品处理
准确称取25.00g样品，准确加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min，过滤至具塞量筒中。加入氯化钠，剧烈振荡1min，静置30min，使乙腈和水相分离。
准确吸取1mL乙腈上清液，至安捷伦分散固相萃取管，剧烈振摇，离心取上清液上机待测。
1.2.2 标准曲线的绘制
分别取20uL、40 uL、100 uL、200 uL、400 uL标准使用液，分别用乙腈稀释定容至4mL，即得标准工作液，吡虫啉浓度分别为0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、 0.25 ug/mL、0.5 ug/mL、1.0 ug/mL。
1.2.3 色谱条件
色谱柱：Symmetry C18 4.6×250mm
流动相：甲醇+水（45+55）
流 速：1.0 mL/min
紫外检测波长：UV275nm
进样量：5uL
柱 温：室温
2 结果分析
2.1 标准曲线
将配置好的0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、 0.25 ug/mL、0.5 ug/mL、1.0 ug/mL 5个标准溶液按照1.2.3条件进行进样测定，所得曲线方程为Y=4.37e+004X+2.82e+002，R2=0.999746，标准误差为3.120662e+002，RSD为1.847756。
从所得标准曲线的相关参数来看，该曲线完全符合要求，可以进一步测试样品。
2. 2 检测波长的确定
通过紫外检测器的波长扫描，吡虫啉在275nm处有最大吸收，所以确定275nm作为检测波长。
2.3进行精密度测试
取所配标准溶液0.05mg/kg和1.0mg/kg连续进样8次，结果0.05mg/kg标样的保留时间、面积、峰高的相对标准偏差分别为0.05%、1.09%、0.54%；1.0mg/kg标样的保留时间、面积、峰高的相对标准偏差分别为0.08%、0.18%、0.24%，表明仪器方法的精密度良好。
2.4 回收率及最低检出限测定
为了验证方法的准确性和可靠性，对本方法进行添加回收实验。称取25.00g草莓样品，分别添加400ul、800ul 10ppm的吡虫啉标准使用液，所得添加浓度分别为0.16mg/kg、0.32mg/kg。按照1.2.1样品处理和测定，扣除空白样品的检测结果，所得回收率见表2，空白样品和加标样品的图谱见图2、图3、图4。
从结果可以看出，草莓中0.16～0.32mg/kg的加标浓度下的回收率在92.5%～98.12%，回收率和精密度结果都符合检测要求，能够满足草莓中吡虫啉农药残留含量测定的分析要求。
3 讨论与小结
本试验建立草莓中吡虫啉农药残留检测的高效液相色谱法，样品经乙腈提取，用安捷伦分散固相萃取管萃取，能有效去除提取液中相关干扰物质，前处理简单快捷。同时使用选定的方法进行测试，所得标准曲线、检测精密度、添加回收率完全符合检测要求。
作者简介：樊聪明（1981-），男，汉族，农艺师，主要从事农（畜、水）产品中药物残留的定量检测工作。
