一种基于金阴极MCP的冷阴极电子源的研制
时间：2023-06-24 21:00:03 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
姚文静，刘术林，闫保军，张斌婷,4，韦雯露,4，彭华兴,4，杨玉真
(1.河南大学物理与电子学院，河南 开封 475004；
2.中国科学院高能物理研究所核探测与核电子学国家重点实验室，北京 100049；
3.中国科学院大学核科学与技术学院，北京 100049；
4.中国科学院大学物理科学学院，北京 100049；
5.上海中医药大学针灸推拿学院，上海 201203 )
电子轰击离子源(EI)是质谱仪中常用的离子源之一，主要由电离盒、灯丝、离子聚焦透镜和1对磁极组成，其工作原理是由灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过电离盒到达收集极，此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，离子被加速聚焦成离子束进入质量分析器。离子源的性能直接影响质谱仪的灵敏度，除了要求离子源工艺性能好、使用寿命长、价格低廉外，还要求离子束流强大、散射角小、稳定、能量分散和质量歧视小[1]。由于电子轰击样品分子使其电离的效率(即电离效率)直接影响质谱仪的灵敏度，因此为了设计性能优良的离子源，对激发样品产生离子的电子源也有一定要求，增加灯丝电流使其产生密度更大的电子束是提高EI电离效率最直接的方法。然而，传统EI源的电子束流是随着灯丝电流的增大而增大，当电子束流增大到一定程度时，其产生的空间电荷效应会改变离子在EI内的运动状态，从而影响质谱仪的灵敏度。即当激发离子化的电子束流增加导致空间电荷效应时，会使不同质量数的离子传输效率不同，给EI带来歧视效应[2]。
传统的热阴极电子源具有价格便宜、安装方便、发射功率大、电流密度可调等优点，但其稳定性，特别是快速启动状态下的稳定性以及均匀性不如采用光电效应原理制成的冷阴极电子源。Photonis公司的Laprade等[3]报道过冷阴极电子源的特点，由1～3块微通道板(MCP)组成的形状和尺寸大小不等且均匀分布的面电子源，可以实现均匀性优于90%、电子束流密度连续可调且最大束流密度达50 μA/cm2的电子源。钱芸生等[4]使用紫外光源、栅网和其他零部件组合提供均匀光源，采用金阴极作为光电转换部件，MCP作为电子倍增器件，通过改变MCP电压来调节电流密度大小，由此获得束流密度可调的均匀分布电子源。Kim等[5]为便携式质谱仪设计了一款EI电子源，即采用紫外发光二极管激发MCP产生并放大光电子，再用第2块MCP继续倍增来自第1块MCP的电子，从而获得理想的冷阴极电子源。
本研究在MCP输入面上蒸镀金薄膜作为金阴极MCP，利用金阴极的光电转换功能将盘型低压汞灯发射的深紫外光子(峰值波长253 nm)转化成电子，再经MCP倍增后，实现均匀分布的电子源。另外，通过在JGS2石英玻璃的一侧蒸镀合适厚度的金薄膜作为金阴极JGS2，并将金阴极JGS2和金阴极MCP组合，最大限度地提高深紫外光子的转换效率，进一步提高电子源输出电流的大小。
金的电子逸出功为4.9 eV[6]，理论上光子能量大于4.9 eV(波长小于或等于254 nm)可以激发其产生光电子。金在软X射线到深紫外波段[7-10]具有较高的量子效率，甚至可以延伸到340 nm[11]。由金薄膜制作的光电阴极即使暴露在大气中，其光电发射特性仍保持不变，同时具有激发方式简单、光电发射稳定以及发射的光电流密度分布均匀等特点。本文测量了金阴极JGS2在波长253 nm左右的光子透过率约为24%，示于图1。
图1 金阴极JGS2的透过率曲线Fig.1 Transmittance curve of JGS2 gold cathode
可以采用深紫外发光二极管或者盘香型低压汞灯激发金阴极的光源，本实验采用低压汞灯的实物及其发光光谱示于图2。由图可知，在波长约253 nm处有1个特征峰，将其作为激发光源能够使金阴极的量子效率达到预期要求。
图2 低压汞灯及其发射光谱Fig.2 Low pressure mercury lamp and its emission spectrum
除此之外，激发光源的稳定性直接影响金阴极产生光电子的稳定性。作为气体放电灯的盘型低压汞灯，其稳定性主要由驱动电源——镇流器来决定。在镇流器的驱动下，低压汞灯连续工作13 h，输出光功率随时间的稳定性示于图3。利用光功率计测得输出功率的波动范围小于3.8%，可见，由低压汞灯和驱动电源构成的深紫外光源可以作为激发金阴极产生稳定光电子的稳定光源。
图3 低压汞灯输出光功率随时间的稳定性Fig.3 Stability of output optical power of low pressure mercury lamp over time
图4 金阴极JGS2(a)和金阴极MCP(b)的实物图Fig.4 Physical diagrams of the gold cathode JGS2 (a) and the gold cathode MCP (b)
当激发光源激发金阴极时，金阴极JGS2的光电子出射方向与光子入射方向一致，将其称为透射式金阴极；
金阴极MCP的输入面直接面对入射光子，光电子的出射方向与光子的入射方向不一致，将其定义为反射式金阴极，二者的实物图示于图4。本文采用的是有效直径为Ф50 mm，体电阻为80 MΩ的MCP，在其输出面蒸镀常规的Ni-Cr电极，在MCP输入面先后蒸镀约60 nm Cu薄膜、100 nm Au薄膜，将其作为电极的同时构成反射式金阴极。
金阴极MCP的测试原理示于图5，系统真空度优于10-4Pa。测试过程中，盘型低压汞灯发射的深紫外光子可以透过石英窗法兰照射到金阴极MCP的输入面，高压电源为MCP提供200～1 000 V的工作电压ΔV，荧光屏与MCP的输出面电位差为300 V，Keithley 6485B静电计一端接荧光屏，另一端接地，用来记录MCP的输出电流Ip。
图5 金阴极MCP测试原理图Fig.5 Schematic diagram of gold cathode MCP
注：a.正向间隙电压；
b.反向间隙电压图6 金阴极JGS2与金阴极MCP组合测试示意图Fig.6 Schematic diagrams of gold cathode JGS2 and gold cathode MCP combination test
若将图6中的MCP反面放置，可以作为常规MCP使用，同样条件下，测试其输出电流。由于MCP输出端蒸镀的是常规Ni-Cr电极，其量子效率小于金阴极，当Vgap为正电压时，认为只有金阴极JGS2产生的透射式光电子为MCP提供输入电流。
3.1 金阴极MCP的测试结果与分析
金阴极MCP的输出电流(Ip)与工作电压(ΔV)的关系示于图7。ΔV在200～1 000 V时，测得Ip为10-11～10-6A，该值除以MCP的有效面积，对应的输出电流密度约为10-12～10-7A/cm2。因此，通过调节MCP的工作电压，可以制备出电子束流密度在较宽范围内连续可调的冷阴极电子源。
图7 金阴极MCP的输出电流与工作电压的关系Fig.7 Relationship of output current of gold cathode MCP and working voltage
同时，研究了上述电子源输出电流的稳定性，综合反映深紫外光源以及MCP的工作稳定性。在汞灯照射下，金阴极MCP输出电流随时间的变化关系示于图8(ΔV=300 V，约5 h)。可知，输出电流逐渐趋于稳定，表明MCP在长期工作状态下的稳定性良好。由于MCP在800 V工作电压下的稳定性优于300 V，因此作为EI的电子激发源，其稳定性优于热阴极。由于盘型低压汞灯的发光强度会随时间逐渐增强并存在一定范围的波动，因此对输出电流的结果存在影响。此外，静电计一端接地，外界环境会干扰微弱电流，出现图中所示的毛刺现象。
图8 金阴极MCP输出电流的稳定性Fig.8 Stability of gold cathode MCP output current
金阴极MCP能够很快进入比较稳定的工作状态，这与文献[3]报道的结果一致，示于图9。其中，比较了冷阴极与热阴极电子源启动时的稳定性，在开启瞬间，由MCP构成的冷阴极电子源可以很快达到稳定状态，而热阴极(灯丝通电加热)电子源在4 min后才能达到稳定状态。因此，对于具有快速测试需求的质谱仪，由MCP构成的冷阴极电子源具有显著优势。
图9 冷阴极与热阴极电子源启动时稳定性的比较[3]Fig.9 Comparison of stability between cold cathode and hot cathode electron sources at startup[3]
为了进一步提高深紫外光源的稳定性，可以采用深紫外发光二极管，其稳定性通常优于低压汞灯。但目前深紫外发光二极管的光输出功率较小，其激发金阴极产生的光电子数也较少。若要获得更大的输出电流，可以在上述MCP后再增加1块大动态范围的MCP，甚至可以在2个MCP之间加上正向电压，使在模拟状态下增益达106～107量级，输出电流达几十μA，制成的激发电子源具有电子流密度精确可调、响应快速和稳定性好等特点。
3.2 金阴极JGS2与金阴极MCP组合的测试结果与分析
根据图6的测试原理得到不同间隙电压下金阴极JGS2与金阴极MCP共同作用的输出电流，结果示于图10。当Vgap为300 V时，透射式光电子与反射式光电子共同作用激发MCP产生的Ip约为10-9～10-5A；
当Vgap为-50 V时，紫外光直接激发金阴极MCP产生的Ip约为10-11～10-6A。
由图10可知，在输出电流达μA量级前，MCP一直在线性区间内工作，即输出电流与输入电流呈线性关系，增益保持不变。在线性响应区间内，间隙电压300 V的曲线始终比间隙电压-50 V的曲线高将近2个数量级。在相同的工作电压下，MCP的增益(Gain)不变，由MCP的增益表达式Gain=Iout/Iin(Iin和Iout分别表示MCP的输入电流和输出电流)可知，输入电流越大，输出电流就越大。随着MCP工作电压的进一步增加，MCP通道内壁导电层无法及时补充电子至发射层，输出电流不再随输入电流呈线性增长，增益出现饱和特性，且表现出输入电流越大，MCP越早出现饱和的现象[12]。
图10 不同间隙电压下，金阴极JGS2与金阴极MCP共同作用的输出电流Fig.10 Output currents of gold cathode JGS2 and gold cathode MCP under different gap voltages
在图7对应的结构中，接近100%的入射深紫外光子到达MCP输入面。而图10中，间隙电压为-50 V时，入射的深紫外光子经过金阴极JGS2后，一部分光子激发其产生透射式光电子，但在-50 V反向电压下，透射式光电子全部返回，无法到达金阴极MCP输入面；
另一部分光子会透过金阴极JGS2(透过率约24%)到达金阴极MCP输入面，激发其产生反射式光电子，在MCP工作电压低于700 V时，反射式光电子经过MCP倍增后产生的输出电流为图7中数据的1/5～1/2，工作电压高于700 V后，MCP增益趋于饱和，两者逐渐相等。
3.3 金阴极JGS2与常规MCP组合的测试结果与分析
金阴极JGS2与常规MCP组合的测试结果示于图11。当Vgap为-50 V时，紫外光激发常规MCP产生的Ip约为10-11～10-6A，表明Ni-Cr电极对紫外光有一定的量子效率。与图10相比，在同一辐射通量的深紫外光子激发下，金阴极MCP产生的输出电流是常规MCP的1.4～2.3倍，即金作为光电阴极，其量子效率是Ni-Cr电极的1.4～2.3倍。通过优化MCP输入面蒸镀金薄膜的厚度、进入通道内的深度以及膜层的质量，可以进一步提高反射式金阴极对MCP输入电流的贡献。
图11 不同间隙电压下，金阴极JGS2与常规MCP组合的输出电流Fig.11 Output currents of gold cathode JGS2 and normal MCP under different gap voltages
当Vgap为300 V时，透射式光电子激发常规MCP产生的Ip约为10-9～10-5A。与图10相比，两者几乎趋于一致，表明在透射式光电子和反射式光电子共同作用(即混合模式)下，MCP输入电流主要来源于透射式光电子。田景全等[9]利用深紫外光子照射金阴极JGS2，测量MCP增益时发现，Ni-Cr电极产生的反射式光电子的贡献为2%～3%。因此，对输出电流起主要作用的是金阴极JGS2产生的透射式光电子，而反射式光电子的贡献可以忽略不计。
考虑到金属材料的二次电子发射现象，在MCP输入面内蒸镀金阴极，其二次电子发射系数最大值为1.8，在300 eV下达到1.7左右[13]，而Ni-Cr电极的二次电子发射系数约1.2。当MCP在混合模式下工作时，透射式光电子在正向间隙电压的作用下撞击金阴极MCP输入面产生二次电子，其数量是Ni-Cr电极的1.5倍。因此，混合模式下MCP输入面的金阴极产生的电子一部分来源于深紫外光激发的光电子，另一部分来自于透射式光电子激发该表面产生的二次电子，关于两者的具体贡献，将在后续的研究中开展。
MCP输入面蒸镀金阴极有助于提高其在短波范围内的量子效率。李晓峰等[14]研究了MCP在近紫外光的量子效率，结果显示，波长254 nm处的MCP量子效率为10-5数量级。袁铮等[15]指出，不同的阴极量子效率会导致MCP能谱响应的差异，金作为光电阴极时，金阴极MCP的量子效率在10-2数量级。虽然该文章是关于MCP对软X射线能谱响应的研究，但深紫外光与软X射线能谱相近，可以为研究金阴极MCP对深紫外光的响应提供参考。
为了综合检验紫外光源、金阴极以及MCP整体的均匀性，将图6装置中MCP与荧光屏之间的电压增加到4 000～6 000 V，在荧光屏中观察的图像示于图12，图中的若干黑斑是由荧光屏制备工艺造成的，对结果造成的影响可以忽略。将RGB图像转换为灰度图像，以25个像素点为1组将灰度图像分为若干组，利用灰度值公式分别计算出每组的灰度平均值，利用每组的灰度平均值计算其相对应的标准差σ，最后用σ除以256(灰度值范围为0～255，对应256个灰度级)来表示荧光屏成像的非均度[16]。经测量计算得出该图像对应的非均匀度约为6.5%，说明本文研制的冷阴极电子源在荧光屏的成像均匀性良好。
注：a.RGB图像；
b.灰度图像图12 荧光屏成像均匀性Fig.12 Image uniformity of fluorescent screen
本研究利用MCP和金阴极研制了2种结构冷阴极电子源。首先采用深紫外光激发金阴极MCP，输出的电子束流在10-11～10-6A范围内，当激发光源稳定后，该电子源很快达到稳定状态，并能够长时间(>5 h)保持稳定输出。在与金阴极JGS2的共同作用下，输出的电子束流最高可达10-5A。通过改变MCP的工作电压，可以连续调节输出电子束流的大小。采用荧光屏观测上述系统产生的输出电流成像质量，非均匀度约为6.5%。综上，利用深紫外光激发金阴极MCP或者与金阴极JGS2组合作为冷阴极电子源，具有工作稳定时间长、均匀性良好、束流范围宽且连续可调的特点，能够实现光电转换和电子倍增于一体的功能，期望为EI源中电子源的研制提供备选方案。
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