六神曲中总有机酸含量的测定
时间：2023-06-08 09:35:25 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
肖 瑜，魏引平，袁小倩
(1.宝鸡市食品药品检验检测中心，陕西 宝鸡 721013；
2.陕西省药品和疫苗检查中心宝鸡分中心，陕西 宝鸡 721013)
六神曲是由辣蓼、青蒿六味原料加工发酵制成的曲剂，是中医传统曲类中药饮片中用量最大的品种，临床多用于脾胃虚弱、饮食停滞及食积不消等症，是鸡内金散、补中益气汤等常用药的生产原料和处方用药。六神曲原料并没有消食功效，而是在发酵后具备了健脾消食的作用，说明药效作用是由发酵产生[1]，因此发酵是六神曲产生药效的工艺基础。
企业生产中多采用自然发酵，有效生产时间根据地域气候不同而不同。但现行质量标准对发酵程度没有有效控制指标，1998年颁布的卫生部标准[2]仅对性状、常规检查等简单项目做了规范，没有含量测定项目，无法对六神曲质量进行有效评价。全国各地六神曲标准不同，各省地方标准也没有量化控制指标，文献调研发现处方和制法也有所不同，导致市售六神曲质量差异较大。在标准开发中约束发酵程度、控制发酵终点是质量控制指标急需解决的问题。
收集了陕西省六神曲主要生产厂家不同月份生产的六神曲数批，采用电位滴定法，在参考文献[3-5]的基础上，研究建立六神曲中总有机酸含量的测定方法，为有效控制质量、提升质量标准提供科学依据。
SQPPractum224-1CN电子天平(Sartorius)，SevevMulti pH计(梅特勒-托利多)，78-1磁力搅拌器(常州国华生产)。24批六神曲样品购自陕西省厂家A、厂家B、厂家C、厂家D，其余试剂均为分析纯。
2.1 方法
枸橼酸溶液的制备。精密称取枸橼酸约3 g至烧杯中，加新沸过的冷水100 mL溶解，转移定容至500 mL容量瓶中，制成含枸橼酸6 mg/mL的溶液，摇匀，备用。
样品溶液的制备。精密称取六神曲粉末约25 g于三角瓶中，加新沸过的冷水150 mL，摇匀，室温放置30 min后超声30 min，用新沸过的冷水转移并定容至250 mL量瓶中，摇匀，过滤，取续滤液，备用。
测定方法。精密移取上述样品溶液25 mL至200 mL烧杯中，加入新沸过的冷水50 mL，开启磁力搅拌器，放入电极，用0.1 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至pH8.2即可，同时进行空白实验。通过氢氧化钠的消耗量计算样品中相当于枸橼酸[6](C6H8O7)的含量。
2.2 实验考察
重复性试验。按样品溶液的制备方法制备供试品溶液，平行6份，按上述测定方法测定，空白校正，RSD为0.92%(n=6)，表明该方法重复性良好。
稳定性试验。同上制备供试品溶液，分别于0、1、2、4、6、8 h进行测定，空白校正，结果RSD为0.56%，表明供试品溶液在8h内稳定性较好。
加样回收实验。取15 g六神曲粉末6份，精密称定，分别精密加入枸橼酸对照品溶液20 mL，按上述方法制备供试品溶液，进行方法测定，空白校正。计算回收率为99.5%，RSD%=1.23(n=6)，测定结果见表1。
表1 加样回收率结果 (n=6)Tab.1 Recovery rate of the added sample (n=6)
2.3 样品测定
24批次样品按上述方法制备供试品溶液，进行测定，测定结果见表2。
表2 不同批次六神曲总有机酸含量Tab.2 Total organic acid content in different batches of Liushenqu
六神曲中含有没食子酸、隐绿原酸、异绿原酸A等[7]，且文献报道从六神曲中成功分离鉴定出2种乳酸菌[8]，乳酸菌在发酵过程中产生代谢物乳酸。六神曲作为面曲类，基质中存在淀粉、蛋白质、油脂等大分子物质，发酵过程中极易被微生物利用，分解为人体易吸收的低聚糖、氨基酸、脂肪酸等[9]。发酵后，产品中含有脂肪酸、氨基酸、脂类等香味物质，如发酵条件控制不当，发酵程度和方向偏离后可能会使有机酸过度产生，因此适宜的酸度区间可作为发酵工艺的一个评价指标，故而选择总有机酸作为六神曲质量控制指标。由于六神曲供试品颜色较深，用指示剂法难以观察终点颜色，故选择电位滴定法。此测定方法简便、准确、重复性好，可作为六神曲总有机酸含量的测定方法。
24批次六神曲总有机酸以枸橼酸计，含量在0.69%～2.05%，平均含量为1.24%，不同批次总有机酸含量差异较明显，说明不同工艺条件对六神曲质量影响较大，且相同的厂家不同月份产品存在差异，因此对六神曲总有机酸含量测定很有必要。
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