合成甲基氯化锡的物料形态改进方法研究
时间：2021-02-05 16:05:54 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要 硫醇甲基锡是聚氯乙烯热加工过程中的一种高效热稳定剂，其稳定性、透明性、用量、兼用型等获得了市场广泛的认可。随着硫醇甲基锡产销量的稳步提升，锡物料是锡化生产中重要的原料，原来是用锡粉颗粒，相同重量锡物料占用反应容器空间大，搅拌负荷重，设备磨损，维修频率高，反应效率低。锡粉颗粒在运输和加料过程中会粘刮在盛装袋和地面，回收后杂质多，影响产品质量，回收率低。锡物料如何进一步降低能耗、生产过程环保，产品质量提升，生产效率得以提高。
关键词 锡物料;面临问题;解决方法;过程环保;提高效率
前言
甲基氯化锡是二甲基二甲基二氯化锡与一甲基三氯化锡按一定比例组成的混合物，是制备甲基锡的中间体。甲基氯化锡反应简称锡化反应，锡化生产的锡物料是否可以改变原料形态，提高生产效率，减少设备维修率。通过反应原理，存在的问题，生产工艺技术分析研究，试验过程验证，对硫醇甲基锡锡化反应锡物料形态改进方法进行探讨。
1 甲基氯化锡反应原理
Sn+2CH3Cl→（CH3）2SnCl2
（CH3）2SnCl2+SnCl4→2CH3SnCl3
2 甲基氯化锡反应过程存在的问题
2.1 锡化釡搅拌负荷增大，设备维修率高
锡化反应是硫醇甲基锡生产过程中一个核心反应，而锡化釡又是锡化反应重要设备之一，锡粉颗粒在锡化釡内摩擦力大，搅拌负荷大，磨损快，维修搅拌频率高。
2.2 锡化反应生产效率低，回收杂质多，回收率低
由于相同重量的锡粉颗粒在锡化反应釡内所占据空间大，投料量少，产量低，锡粉颗粒生产过程中不便于回收，回收后还含有一定杂质，影响产品质量。
2.3 部分锡粉被氧化，影响烷基化反应，废底料增多
锡粉在烘烤过程中，存在受热不均匀的情况，使部分锡粉被氧化，导致锡化反应不彻底，废底料增多，直收率下降等[1]。
3 锡化反应物料形态改进目的
①减少锡化釡搅拌振动、磨损、降低设备维修率;②提高锡化生产效率，降低成本;③容易回收，无杂质进入反应系统，产品质量提升;④锡化反应控制工艺优化，废底料量减少，清理生产，过程环保。
4 工艺操作方法分析
4.1 将制备好锡半球，用小桶盛装
该方法每桶17.5kg，用叉车运输到锡化生产现场，进行投料。用人工进行上下车搬运，投料350kg，人工搬运投料方式，运输成本高，生产率低，只适合小规模生产流程，难以满足大产量的需求。
4.2 将制备好锡半球用大袋进行盛装，用人工进行分装
该方法减少了运输成本，但在锡化生产现场要人工进行分装，用单梁吊车进行吊装投料，减少人工搬运过程，降低了劳动强度;根据锡化反应实际情况，由于相同重量锡半球比锡颗粒占据反应容器空间小，将锡半球投入量增加到380kg，提高生产效率。
4.3 将制作适合450kg盛装袋，直接在锡半球机出料处盛装好称量
该方法用叉车运输到锡化生产现场，用单梁吊吊装进行投料，不用人工搬运，降低了劳动强度，用叉车运输16袋，只需两趟，减少运输成本，将参与反应的底料量由原来600kg减少到400kg，在不增加反应物总体积情况下，增加锡半球投入量，投入量450kg，相同设备，产能增加，减少生产成本，提高了生产效率，满足大规模生产需求。
通过对原料锡半球投料方式和投入量的不同方法进行可行性分析后，根据设备容量，采用减少参与反应的底料量，投料450kg，使产能最大化，且能满足大规模产量的需求，为此，确定此方法三进行试验验证。
5 试验过程验证
锡半球投料方法分析，而对于投料量，才使产能最大化，得出了三种可行的试验过程方法：分别在A系统抽取了三条产能相近的生产线，分别投料350kg，380，450，锡物料同时进行反应，考察其不同量的锡物料进行验证。
表1 工艺操作验证表
试验方法 投料量（千克） 投料准备用时（分钟） 锡化釜投料时间（分钟） 锡化釜运行情况 锡化反产出试验应时间量结果（小时）（千克）
方法一：小桶盛装法 350 底料 700 15 30 劳动强度大，准备时间和投料时间过长，系统会进入大量的空气 5769.903效率低
方法二：1吨大袋分装法 380 底料 600 10 20 準备时间和投料时间过长，无振动，系统会进入大量的空气 5.2835.437效率低
方法三：450千克适量盛装法 450 底料 400 5 10 进入系统空气少，无振动，相同体积的反应容器产能最大化 5.5989.018效率高
通过以上对比验证，决定采用方法三，根据锡化釜的容积，在确保安全的条件下，使产能最大化，现锡化釜容积是1立方，根据物料性质，可盛装1.8吨的物料，但不能超过容积的0.8，通过试验进行验证，减少反应的底料进行试验，不影响锡化反应快慢。通过以上对比验证，最终选定的方法是直径为20mm的锡半球的锡物料进行生产。
6 结束语
综上所述，人员方面：劳动强度得到了大幅度的降低，具备降低人员配备的空间;设备方面：锡化釜磨损更轻、反应更平缓，减少锡化釡搅拌振动、磨损、降低设备维修率;物料方面：由于锡不经过水淬，使物料更干燥，水分含量为零，使生产上的有毒物质产生量大幅度降低，同时锡物料被氧化的情况也得到明显改善;设备容量：减少参与反应的底料量，投料450Kg，降低生产成本，提高生产效率，使产能最大化，满足大产量的需求，效率高;分析检验：原料需要对制备的每一批锡原料进行水分化验，改进后由于不与水接触，取消了水分的分析化验环节;产品质量：锡化反应改用锡半球后，避免了锡原料因水淬工艺造成水分进入反应体系中，减少了三甲基氯化物的生成量。有效降低了中间体和产品中三甲含量，产品的稳定性得到了提升，能耗明显下降，为甲基锡的提质提级，节能降耗打下了坚实的基础。
参考文献
[1] 刘松伟，吴广文.直接法合成甲基氯化物的工艺研究[J].化工中间体，2008，（10）：21.
