气相色谱—质谱法测定贝类样品中的有机氯农药
时间：2021-02-06 04:01:45 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：建立气相色谱质谱法测定贝类样品中10种有机氯农药（包括六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT）含量的分析方法。樣品经高速组织匀浆机匀浆后采用正己烷振荡提取、自制酸性硅胶柱净化，内标法定量分析。10种有机氯农药在5.0～250.0 μg/L范围内线性相关性良好，相关系数均在0.99以上；方法检出限为0.1～1.6 μg/kg；方法准确度高、可靠性好，低、中、高不同浓度水平样品的加标回收率为62.3%～118%（n=7），相对标准偏差（RSD）为1.1%～21%。应用该方法对实际样品扇贝和花蛤进行分析，加标回收率在61.5%～120%之间，结果满意。
关键词：有机氯农药；气相色谱-质谱法；酸性硅胶柱；贝类
文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）03-0053-05
Abstract： A method for the determination of 10 organochlorine pesticides in shellfish， including Hexachlorobenzen， α-BHC， β-BHC， γ-BHC， δ-BHC， Heptachlor， p， p′-DDE， o， p′-DDT， p， p′-DDD and p， p′-DDT， was proposed. Tested samples were homogeneousl mixing by high-speed tissue homogenate and extracted by Hexane， and then cleaned up by home-made acidic silic gel column， thus determined by GC-MS. The results showed that the liner ranges for 10 organochlorine pesticides were 5.0-250.0 μg/L， the linear dependence was good， with the correlation coefficients all above 0.99. The proposed method is accurate， reliable and sensitive. The method detection limits（MDLs） were in the range of 0.1-1.6 μg/kg， and the spiked recoveries were between 62.3%-118%（n=7）， the relative standards（RSDs） were between 1.1%-21%. The method was applied to analysis of real samples including scallop and astarte， the spiked recoveries were between 61.5%-120%.
Keywords： organochlorine pesticides； GC-MS； acidic silic gel column； shellfish
0 引 言
有机氯农药（organochlorine pesticides，OCPs）是一种人工合成的广谱性杀虫剂，自1942年滴滴涕（dichlorodiphenyl trichloroethane，DDT）开始投放市场，各种有机氯农药陆续被广泛应用于农业生产中。有机氯农药化学性质稳定，在环境中难以降解，且有较强的脂溶性，可通过食物链的传递在生物体及人体的脂肪组织中积累并发生作用[1]。鉴于有机氯农药的环境污染效应和对人体健康造成的危害，1970年起美国、瑞典、加拿大等国停止生产和使用DDT；我国于1983年禁止在农田使用DDT和六六六（hexachloro-cyclohexane soprocide，HCHs），2004年停止生产六氯苯。虽然有机氯农药被禁止生产和使用已有几十年的时间，但是目前仍有在大气、水体、土壤、底泥等不同环境介质中检出的报道[2-3]。
贝类生活在近海海域，底栖贝类一般吸附在岩石、珊瑚礁或其他有机体上，通过捕食水体中的微小生物和有机碎屑生存，极易在脂肪组织内富集海洋水体中残留的DDT、HCHs和六氯苯等有机氯农药，通过食物链传递富集于人体内，危害人体健康。因此，快速高效分析贝类样品有机氯农药残留含量不仅对保障居民身体健康具有重要意义，同时也可反应监测区域水体中有机氯农药残留量水平。
我国建立的动物源性食品有机氯农药测定的标准分析方法中[4-6]，主要采用振荡提取或微波消解法提取样品，硫酸磺化净化后洗至中性对样品进行分析。硫酸磺化法是一种破坏性的净化方式，可有效分解去除大部分物质，降低基体干扰，对于分析HCHs、DDT等组分是一种较好的选择。但硫酸净化法对于强极性物质和酸性基质却无能为力，而且操作过程需使用大量浓硫酸，如操作不慎可能会对操作者造成身体伤害，净化后的样品用硫酸钠水溶液洗涤时经常会发生严重乳化现象使操作过程变得复杂。
本文采用振荡提取、酸性硅胶柱净化、气相色谱-质谱法测定贝类样品中的有机氯农药。方法结合了硫酸净化彻底和硅胶吸附强极性物质的优势，使得前处理操作简单、净化充分，避免了乳化现象的发生。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪（日本Shimadzu QP2010）；调速多用振荡器（金坛市梅香仪器有限公司，HY-4）；高速组织捣碎机（上海标本模型厂，DS-1）；旋转蒸发器（东京理化器械株式会社，EYEL4）；层析柱（15 mm×200 mm）。
