离子色谱法测定工业废水中丙酸
时间：2021-02-05 04:01:35 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要：建立了用离子色谱法测定工业废水中丙酸的方法，结果表明， 常规阴离子对本方法的测定没有干扰，校准曲线线性相关系数高， 并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样， 精密度和准确度都能满足需求， 表明该方法测定结果可靠， 具有一定的应用价值。对实际废水样品进行分析，丙酸的回收率分别为95.0%～103.8%。本方法分析速度快，所需样品量少，且无需要复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。
关键词：离子色谱；工业废水；丙酸
中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）06-0120-02
Ion chromatographic determination of propionic acid in industrial waste water
Niu Junfeng
（Environmental Protection Bureau of Ruicheng County，Shanxi 044600）
Abstract： The establishment of an ion chromatographic method for determination of industrial waste acid method， the results show that， the method for the determination of routine anions on without interference， the calibration curve was linear correlation coefficient is high， with a large range of linear. Using this method， the measured samples and water samples， the precision and accuracy can meet the demand， show that the measurement results is reliable， has a certain value. On real wastewater samples were analyzed， propionic acid， the recoveries were 95%～ 103.8%. This method is fast， required less sample， and without the need for complicated pretreatment， simple， sensitive， reliable.
Key words： Ion Chromatography； Industrial Waste Water； Propionic Acid
丙酸是三个碳的羧酸，易溶于水、乙醇、乙醚等。丙酸是重要的精细化工中间体， 在化工工业上得到广泛的应用，用作酯化剂、硝酸纤维素的溶剂、增塑剂、化学试剂和配制食品原料等。在工业生产过程中，不可避免会产生含有丙酸的废水。根据文献的报道，丙酸的测定多采用气相色谱法[2]、气相色谱一质谱法等，而采用气相色谱法，在分析过程中使用有机试剂易造成试验室空气污染，损害分析人员身体健康。本方法采用IonPac AS23阴离子分析柱，选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，测定工业废水中丙酸[3]。
1 实验部分
1.1 仪器
DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器，美国戴安公司；艾科浦纯化水机。
1.2 试剂
丙烯酸（AR）；丙酸（AR）；氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、、碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，所用溶液均用电阻率为18.3mΩ.cm超纯水配制。
1.3 色谱条件
分离柱：IonPac AS23 柱；保护柱：AG23柱；抑制器：ASRS300-4自动再生抑制器；流速：1.0mL/min；抑制电流25MA；进样量为25μL；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液。
1.4 样品前处理
样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用[1]。
1.5 标准液配制
准确称取丙酸0.9934g置于1000mL容量瓶，用超纯水定容，配成标准储备液，丙酸的浓度分别为1000mg/L。用移液管移取10mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成100 mg/L中间溶液，用移液管移取0.5、2、6、10、15、20mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液。
2 结果与讨论
2.1 线性关系
取系列标准液，按照色谱条件进样分析。以色谱峰高h对标准液浓度c进行线性回归分析，线性回归方程及相关系数见表1。
2.2 方法的检出限
以进样量25μL，将产生3倍于噪声水平的信号所代表的等测组分最小浓度来计算检出限。离子色谱噪声大小为0.001μS，5.0mg/L的丙酸溶液的峰高分别为0.284：Di （丙酸）= 3（0.001/0.284）×5=0.05mg/L
2.3 精密度
取2mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中，重复进样6次，丙酸根保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.44%、0.50%。由此可见该方法精密度良好，符合分析测试质量控制要求。
2.4 干扰试验
配制丙烯酸、丙酸、氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠6组份的混合浓度水样，在上述色谱条件下进行分析，丙酸根与常规无机阴离子得到很好的分离，见图1。
对于实际的丙酸生产废水，丙酸根含量远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，丙酸的测定不会受到其它阴离子干扰。
图1常规无机阴离子共存时丙酸根的色谱分离图
1.氟化物，2. 丙酸根，3. 丙烯酸根，4. 氯化物，5. 硝酸根，6. 硫酸根
2.5 准确度
取上述稀释后的废水水样100mL，用移液管移去3.00mL，补充加入1.00mL标准中间液；另取100mL，移去5.0mL，再补充加入5.00mL标准中间液，测定计算回收率，各测定3次，结果见表2，丙酸的回收率为95.0%～103.8%。
3 结论
离子色谱法测定工业废水中丙酸，利用IonPac AS23阴离子分离柱分离，电导检测，丙酸根和其它阴离子得到了很好的分离，有较好的线性关系、精密度和准确度，且不会受到常规阴离子干扰。与气相色谱法相比，减少了有机试剂的使用，提高了工作效率。本方法的检出浓度低，测定范围更广，适于测定工业废水和地表水中不同范围的丙酸的测定。
参考文献
[1]. 国家环境保护总局. 水和废水监测分析方法（ 第4版） [M]. 北京：中国环境科学出版社，2002.
[2].杨金迪，赵仁兴.三氯甲烷萃取--毛细管气相色谱法测定维生素B12生产废水中的丙酸[J].河北化工，2006，1： 48-49.
[3].牟世芬，刘克纳，丁晓静. 离子色谱方法及应用[M].北京： 化学工业出版社，2005. 1 - 7.
收稿日期：2013-2-26
作者简介：牛俊锋（1981-），男，大专，助理工程师，从事环境监测.
