紫外分光光度法快速测定稀酚水的总酚含量
时间：2023-06-12 22:35:04 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
徐镇雨
（内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司，内蒙古 赤峰 024000）
内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司（简称大唐克旗煤制天然气公司）一期工程于2012 年7 月投产，利用褐煤作为原料和燃料生产天然气，产能为13.3 亿m3/a。该工程选用赛鼎工程有限公司碎煤加压气化工艺，气化反应产生的煤气水、冷却装置及低温甲醇洗预冷系统分离的煤气水送往煤气水分离装置，采用减压闪蒸、无压重力沉降、浮油、过滤等工艺进行脱气、除尘、回收焦油、中油和焦油泥后，送往气化分厂酚氨回收装置进行酚萃取，其出口水为稀酚水。
稀酚水的主要化验分析指标为总酚含量，是酚萃取效率的体现，也是其能否进入生化处理系统的主要指标。稀酚水的总酚是所有酚类化合物的总称，根据酚类所含的羟基数目分为单元酚、多元酚。目前，国内普遍采用溴量法测定稀酚水的总酚含量，整个测定过程需要2.5 h～3.0 h，耗时长，数据滞后，导致稀酚水不能及时进入生化处理系统，无法满足生产需求，尤其是在开车阶段（分析频率需达到2.0 h 一次）。
研究表明[1]，采用紫外分光光度法测定稀酚水中的酚含量，具有准确度高、简单快速等特点。本文以实际生产中的稀酚水为酚标准储备液，波长选择275 nm，分析采用紫外分光光度法对稀酚水中的总酚含量进行测定的可行性，现介绍如下。
1.1 方法原理
在酸性介质中，酚类在275 nm 波长处有一较强吸收峰，可采用紫外分光光度法在10 min 内测得总酚含量，再采用空白试剂消除其他组分的干扰。以实际生产中的稀酚水为酚标准储备液，用溴量法测得其中的总酚含量为标准储备液浓度，以其稀释液浓度和吸光度分别为横坐标和纵坐标，制作标准曲线并得到线性回归方程。将采用紫外分光光度法测得的水样的吸光度代入线性回归方程，即可得到稀酚水中的总酚含量。
1.2 主要仪器与试剂
仪器：紫外可见分光光度计、移液管（1mL、5mL、10mL）、容量瓶（100 mL）、石英比色皿（10 mm）、碘量瓶等。
试剂：稀酚水、盐酸（0.1 mol/L、0.005 mol/L）、硫酸、溴标准溶液、除盐水、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示液等。
1.3 分析步骤
1.3.1 酚标准储备液的标定（溴量法）
使用实际生产中的稀酚水作为酚标准储备液，取10 mL 酚标准储备液于250 mL 碘量瓶中，加入10 mL硫酸溶液(硫酸与水的体积比为1∶1)，慢慢摇动碘量瓶，再加入25 mL 溴标准溶液，加水封盖，避光放置1 h。然后加入10 mL 质量分数10%的碘化钾溶液，再加水封盖，继续避光放置10 min 后，用0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至淡黄色时，加入1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色褪去为终点，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积，通过计算得到酚标准储备液的浓度。用相同体积的蒸馏水代替试样作空白实验。
1.3.2 标准曲线的绘制
取5.0 mL 酚标准储备液至100 mL 容量瓶，加10 mL 0.1 mol/L 盐酸，采用除盐水稀释定容，分别移取0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 溶液于比色管中，再分别加10.0 mL、9.0 mL、8.0 mL、6.0 mL、4.0 mL、2.0 mL、0 的0.005 mol/L 盐酸，摇匀，用空白试剂作参比，于30 min 内，在275 nm 波长处采用10 mm 石英比色皿测定吸光度。以酚标准储备液稀释液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线并得到线性回归方程。
1.3.3 样品的测定
取2.5 mL 实际生产中的其他稀酚水水样至100 mL容量瓶，加5 mL 0.1 mol/L 盐酸，然后用除盐水稀释定容，用空白试剂作参比，在275 nm 波长处采用10 mm石英比色皿测定吸光度。
1.4 分析结果计算
稀酚水中的酚含量采用式（1）计算：
在当前市场竞争相对激烈的环境和条件下，医院各层领导者在经营意识和成本理念中仍无法跟上时代发展的脚步，普遍存在着重医疗而轻管理、重收入而轻支出和重投入而轻效益等问题。医院现在都在实行预算会计的相关制度，而财务人员却缺乏有关成本核算的知识和理念，体现在管理机制和模式上就是比较重视业务部门的成本核算，而忽视了管理部门的成本核算。在管理部门或管理工作中存在着粗放式的成本核算管理制度，使管理者在成本核算时产生了一定的误导和偏差，最终导致管理者在管理决策上出现失误，从而影响到医院的可持续发展。
式中：ρ 为稀酚水中总酚的质量浓度，mg/L；
A 为吸光度；
K 为标准曲线的斜率的倒数，mg/L；
n 为稀释倍数。
2.1 紫外分光光度法影响因素分析
2.1.1 波长
取1 mL 稀酚水水样于100 mL 容量瓶中，加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸，用除盐水定容并摇匀，测试不同波长处的吸光度，数据见表1。由表1 可知，在波长275 nm处吸光度最大。
表1 稀酚水在不同波长处的吸光度
2.1.2 酸度
分别取2.5 mL 稀酚水水样于100 mL 容量瓶中，分别加入1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、10 mL 0.1 mol/L盐酸，用除盐水定容，测定不同酸度下稀酚水的吸光度，结果见表2。由表2 可知，当酸度不同时，吸光度无明显变化。为更好消除本底颜色，确定实验中盐酸的添加量为5 mL。
表2 稀酚水在不同酸度下的吸光度
2.1.3 样品放置时间
分别取1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 稀酚水水样于100 mL 容量瓶中，然后分别加入5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL 0.1 mol/L 盐酸，用除盐水定容，放置1 min、10 min、15 min、20 min、30 min 时，在275 nm 波长处测定其吸光度，结果见表3。由表3可知，不同浓度的稀酚水水样在不同放置时间时，吸光度差值均较小，表明稀酚水水样在放置30 min 时稳定性依然较好。
表3 稀酚水在放置不同时间后的吸光度
2.2 紫外分光光度法的准确性评价
分别取1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 稀酚水水样于100 mL 容量瓶中，然后分别加入5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL 0.1 mol/L盐酸，用除盐水定容，对同一样品连续三次测定吸光度，结果见表4。由表4 可知，连续三次测得的稀酚水水样的吸光度差值较小，表明测定重现性良好。
表4 不同浓度稀酚水的吸光度
2.2.2 线性关系
分别在2020 年12 月21 日、22 日对稀酚水1#、稀酚水2#采用溴量法进行浓度测定（分别命名为1221-1#、1221-2#、1222-1#、1222-2#），得到稀酚水的质量浓度分别为572 mg/L、623 mg/L、591 mg/L、633 mg/L。
取5.0 mL 稀酚水至100 mL 容量瓶，分别加入10 mL 0.1 mol/L 盐酸，采用除盐水稀释定容，分别移取0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 溶液至比色管中，再分别加10.0 mL、9.0 mL、8.0 mL、6.0 mL、4.0 mL、2.0 mL、0 的0.005 mol/L 盐酸并摇匀，用空白试剂作参比，在30 min 内，采用10 mm 石英比色皿测定275 nm 波长处的吸光度，结果见表5。根据表5 得到各稀酚水的回归方程分别为：Y=35.905x，R2=0.999 9；
Y=36.119x，R2=0.999 9；
Y=36.034x，R2=0.999 9；
Y=36.485x，R2=0.999 9。从回归方程来看，该方法线性关系良好。
表5 不同稀酚水的吸光度及质量浓度
2.2.3 准确性
对实际生产中的91#、92#、93#稀酚水分别采用溴量法和紫外分光光度法进行浓度测定，结果见表6。由表6 可知，采用两种方法测定的结果的相对误差均在5%左右，结果可靠。
表6 样品测定及对照结果
采用紫外分光光度法测试稀酚水中的总酚含量，操作简单，具有较高的灵敏度和准确度，能在10 min内快速测定，避免了因数据滞后导致稀酚水不能及时进入生化处理系统。该方法操作省时省力，测定结果与溴量法测定结果吻合度极高，还能节约大量溴酸钾、溴化钾、碘化钾等贵重试剂，具有广阔的应用前景。
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