常见水果中8种氨基甲酸酯农药的测定
时间：2021-02-08 04:01:20 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要 试验采用高效液相色谱法测定苹果、香梨、柠檬、橙子中灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威8种氨基甲酸酯类农药的残留量。通过对农药提取剂、流动相进行比较选择，采用乙腈提取，SPE小柱净化，以甲醇与水作为流动相进行梯度洗脱，柱温50 ℃，检测波长220 nm。按照3个不同浓度（0.05、0.10、0.20 mg/kg）向水果中加入8种氨基甲酸酯农药开展回收率试验。结果表明，8种农药的回收率处于71.4%～95.3%之间，RSD≤10%。
关键词 高效液相色谱法；氨基甲酸酯；农药残留；水果
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）11-0117-03
Abstract The residues of 8 kinds of carbamate pesticides in apple，fragrant pear，lemon and orange were determined by HPLC method that included methomyl，three hydroxyl carbofuran，aldicarb，metolcarb，carbofuran，carbaryl，isoprocarb，fenobucarb.Through comparative selection of pesticide extraction agents and mobile phase，by acetonitrile extraction and SPE column purification，methanol and water were used as mobile phase for gradient elution，the column temperature was 50 ℃，the detection wavelength was 220 nm.According to 3 different concentrations（0.05 mg/kg， 0.10 mg/kg，0.20 mg/kg），8 kinds of carbamate pesticides were added to fruits，and the recovery experiments were carried out.The results showed that the recovery rate of 8 kinds of pesticides was between 71.4%～95.3% and RSD≤10%.
Key words HPLC method；carbamate；pesticide residue；fruit
氨基甲酸酯農药是一类高效、低毒、易分解的合成型农药，被广泛应用于果蔬病虫害防治。在我国，经济类果树受病虫害影响严重，喷洒氨基甲酸酯农药是一种极为有效的防治措施，但极易出现果实农药残留超标。大量研究表明，人体摄入过量的氨基甲酸酯农药会对人体造成危害，轻者出现头痛、头昏、乏力症状，重者出现脑水肿、肝肾功能损伤，或因呼吸衰竭而死亡[1-2]。此外，氨基甲酸酯农药还具有潜在的致癌性[3]。因此，建立有效的农药残留检测体系，对防止农药残留超标的水果上市销售、保障人民身体健康具有重要意义。
目前，检测水果中氨基甲酸酯农药的方法可分为高效液相色谱法[4-5]、液质检测法[6-7]、激光检测法[8-9]等。液质检测法灵敏度高、检出限低，但价格昂贵，不能在我国基层检测实验室普及。激光检测法具有无需样品预处理、非破坏性、快速等优点，被越来越多的实验室采用。不足的是，激光检测法目前技术还不成熟，还不能得到大规模应用，试验结果受外界干扰也较大。高效液相色谱法分离效率高、选择性好、价格适中、应用范围广，被广泛应用于我国基层试验工作站。
本次研究通过高效液相色谱-荧光检测法测定苹果、香梨、橙子、柠檬中8种氨基甲酸酯农药（灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）的回收率，并对这8种农药的提取、分离、回收率进行研究、验证。
1 材料与方法
1.1 试验仪器
高效液相色谱仪（日本岛津），离心机（苏州九联，TDL-40B/400），超声波（张家港市东胜洗净科技，SQ150A），超纯水仪（杭州珀瑞科学仪器有限公司），循环水式多用真空泵（杭州大卫科教仪器），氮吹仪（华瑞博远科技MTN-2800W），打样机（苏泊尔，SG250I1）。
1.2 主要试验试剂
灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威，此8种氨基甲酯类农药均由农业部环境保护科研监测所提供，NaCl（分析纯，140 ℃烘烤4 h），乙腈（色谱纯），甲醇（色谱纯），二氯甲烷（色谱纯），丙酮（色谱纯），CB910（美国pickering），CB130（美国pickering）。
1.3 液相色谱条件
1.3.1 色谱柱。C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇与水，采用梯度洗脱，柱后衍生溶液为OPA溶液，水解试剂为NaOH水溶液，荧光检测器激发波长330 nm，发射波长465 nm。
1.3.2 溶剂梯度分离程序。采用甲醇与水作为流动相，试验反复测试洗脱效果，确定了梯度洗脱分离程序（表1）。
1.4 试验方法
1.4.1 前处理。将水果洗净，称取可食用部分约500 g，用打样机均匀破碎，移入样品袋中待用。分别准确吸取质量浓度为100 mg/L的灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威0.10 mL于10 mL容量瓶中，定容混匀待用。
1.4.2 农药提取。准确称取7.00 g氯化钠和10.00 g破碎样品于50 mL离心管中，加入25.00 mL乙腈，置于4 500 r/min离心机中高速离心3 min，待水相与乙腈相完全分层，取出后静置5 min。
