火焰花挥发性成分的SPME—GC/MS分析
时间：2021-02-05 08:00:21 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要 用固相微萃取-气相色谱/质谱联用（SPME-GC/MS）法鉴定鲜火焰花和干火焰花中的挥发性成分。从鲜火焰花中共鉴定出挥发性成分24种，其中含量较高有双戊烯、反式柠檬烯-1，2-环氧化物和α-法呢烯，相对含量分别为64.327%、9.876%和5.668%；从干火焰花中鉴定出挥发性成分34种，其中含量较高有双戊烯、（E）-香叶基丙酮和苯乙醇，相对含量分别为49.389%、8.136%和5.600%。双戊烯是火焰花的主要特征性挥发成分和香味成分，在鲜花和干花中的相对含量分别为64.327%和49.389%。
关键词 火焰花；挥发性成分；GC-MS
中图分类号 S896.6 文献标识码 A
火焰花为火焰树（Spathodea campanulata P. Beauv）的花，冬末春初花期盛开于火焰树树顶，因其花冠远望似一团团火焰而得名。火焰树又名火焰木、苞萼木、喷泉树，为木兰纲唇形目紫葳科火焰木属植物，原产非洲。目前除非洲外，还广泛栽培于印度、斯里兰卡等热带亚热带国家，中国广东、福建、台湾、云南等热带、亚热带地区均有栽培[1]。火焰花富含碳水化合物、有机酸、维生素等营养成分，还含有生物碱、单宁、糖苷类化合物等药理成分[2-6]。火焰花及其有机提取物具有抗疟原虫、抗菌、抗氧化、吸收紫外线等作用[7-11]。无论是新鲜火焰花还是干燥的火焰花，都有一种特别的风味。目前国外有利用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析火焰花甲醇、乙醇和石油醚提取物成分的报道[6，12]，尚未看到采用固相微萃取（SPME）后直接进行GC-MS分析火焰花挥发性成分的报道。本文采用SPME-GC/MS法对新鲜火焰花和热泵干燥后火焰花的挥发性成分进行了分析，以期为阐明火焰花特殊气味物质基础及开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 测试样品 新鲜火焰花采自广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所内，干火焰花为鲜花经热泵干燥机35 ℃下干燥而得，均去除花萼。
1.1.2 主要仪器 Aglient 6890N/5975B气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司）；SPME萃取头为50/30 μm DVB/CAR/PDMS（美国Supelco公司）；JB-3型定时恒温磁力搅拌器（上海智光仪器仪表有限公司）。
1.2 方法
1.2.1 分析条件 GC-MS分析条件：色谱柱DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱，进样口采用不分流模式，汽化室温度250 ℃，柱温初始温度35 ℃维持5 min，以3 ℃/min的速率升至100 ℃维持1 min，以8 ℃/min的速率升至220 ℃停止。载气为He，载气流量为l.0 mL/min。
MS条件：EI离子源，离子源温度为230 ℃，四级杆温度为150 ℃，电子能量为70 eV，扫描质量范围：40～500 u，电子倍增器电压：1 200 V。
1.2.2 成分鉴定 定性分析：固相微萃取头在气相色谱进样口老化2 h，老化温度为250 ℃，进样口采用不分流模式，载气为He，载气流量为1.0 mL/min。分别取鲜火焰花和干火焰花，用剪刀剪成1 cm×1 cm的正方形碎片，分别放入2个15 mL螺口棕色样品瓶中，40 ℃恒温预热20 min，将固相微萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入样品瓶中，顶空吸附20 min，在GC-MS进样口250 ℃解吸附7 min进行检测分析。2种样品各重复3次。火焰花挥发性成分经GC-MS分析鉴定得到总离子流色谱图后，通过GC-MSD化学工作站数据处理系统，检索Nisto5a谱图库，并检索化合物分子式，取相似匹配度75%以上的结果，对挥发性成分进行鉴定。
定量分析：通过GC-MSD化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析。
各分离组分相对含量/%=（分离组分的峰面积/总峰面积）×100。
2 结果与分析
2.1 火焰花挥发性成分的GC-MS总离子流图
火焰花挥发性成分经GC-MS检测和分析后，得到火焰花挥发性成分的GC-MS总离子流图。由图1可知，鲜花和干花的主要挥发性成分基本一致，但干花较鲜花挥发性成分复杂，这说明鲜花在干燥过程中，产生了一些新的挥发性成分。
2.2 火焰花挥发性成分的主要组成
经GC-MS分析鉴定后，得出火焰花挥发性成分的保留时间、名称、分子式和相对含量如表1所示。由表1可知，在鲜火焰花中鉴定出24种化合物，干火焰花中鉴定出34种化合物，干火焰花中挥发性成分数量多于鲜火焰花挥发性成分数量。
经统计，在相对含量上，鲜花挥发性成分中含量较高的有3种物质，分别属于单萜、单萜类环氧化物和倍半萜，它们是双戊烯、反式-柠檬烯-1，2-环氧化物和α-法呢烯，相对含量分别为64.327%、9.876%和5.668%。干花挥发性成分中相对含量较高的也有3种物质，分别属于单萜、酮类和芳香醇类，它们是双戊烯、（E）-香叶基丙酮和苯乙醇，相对含量分别为49.389%，8.136%和5.600%。在种类上，鲜花挥发性成分中最多的是单萜、倍半萜等萜类或其含氧衍生化合物，占81.202%，其次是酯类化合物，占6.384%，还有醇类、酮类、醛类、芳香烯烃类和硫化物，干花中最多的是单萜、倍半萜等萜类或其含氧衍生化合物，占56.844%，其次是酮类化合物，占18.160%，还有酯类、醇类、醛类和酸类。根据有无氧原子，鲜花中含氧化合物有酯类、醇类、醛类、酮类和单萜含氧衍生物，占26.878%，非含氧化合物有单萜、倍半萜类、芳香烯烃和硫化物，占73.123%。干花中含氧化合物有酯类、醇类、醛类、酮类、酸类和单萜含氧衍生物，占46.020%，非含氧化合物有单萜和倍半萜类，占53.979%。
