阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的合成研究
时间：2021-02-05 08:01:12 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：以丙烯酰胺（AM）、自制阳离子单体（CMD）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）三种单体为原料，采用水溶液复合引发剂聚合法合成了阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）。研究了单体配比、引发剂用量、反应温度等因素对聚合反应的影响，并对产品的溶解性、黏度、残留单体的量进行了评价。
关 键 词：阳离子聚丙烯酰胺；溶解性；黏度；絮凝
中图分类号：TQ 316.3 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）11-2599-03
Study on Synthesis of Cationic Polyacrylamide Flocculants
LI Zhi-li， XV Jing-feng
（Changzhou Institute of Engineering Technology， Jiangsu Changzhou 213164， China）
Abstract： Cationic Polyacrylamide flocculants were synthesized by aqueous composite initiator copolymerization of acrylamide， self-designed cationic monomer and dimethyl diallyl ammonium chloride. The influence of monomers ratio， initiator amount and reaction temperature on the polymerization reaction was studied. The solubility， viscosity and monomer residual amount of the product were evaluated.
Key words： Cationic polyacrylamide； Solubility； Viscosity； Flocculation
阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）是一种含有阳离子的水溶性聚电解质，可以对水中带有负电荷的微粒进行电荷中和以及吸附架桥作用，具有良好的除浊、脱色以及强化固液分离过程的作用，是一种优良的絮凝剂[1]。近年来，我国城镇化快速发展，城镇污水产生量与日俱增，污水处理量快速增长，CPAM也越来越成为人们研究的热点。目前，阳离子型聚丙烯酰胺污泥脱水絮凝剂产品大都以AM与DMC或DAC的二元共聚物为主导[2]，三元共聚物研究得较少。本实验以丙烯酰胺（AM）、自制阳离子单体（CMD）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）三种单体为原料，采用水溶液复合引发剂聚合法合成了阳离子聚丙烯酰胺[3]，并研究反应条件对聚合产品的影响，探讨最佳合成工艺条件。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
76-1型恒温玻璃水搅拌机；乌氏黏度计；JJ-1增力电动搅拌器；标准筛（网目：20目、40目）；电子天平（型号：JY1004）；粉碎机；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱；HDM500恒温电热套。
丙烯酰胺（AR）；二甲基二烯丙基氯化铵（Tech）；乙二胺四乙酸二钠（AR）；尿素（AR）；β-二甲二胺基丙腈（CP）；V-50引发剂（Tech）；皂土（CP）、过硫酸铵（AR）等。试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
1.2 实验方法
1.2.1 阳离子聚丙烯酰胺的合成
称取适量的AM于反应器内，加入50%CMD及DMDAAC（60%），再依次加入适当的蒸馏水、尿素、 EDTA、1 mLβ-二甲二胺基丙腈，搅拌至完全溶解，用HNO3（1+1）调节其pH，将溶液倒入塑料瓶中，通入N2 20 min后[4]，加入还原剂（甲醛次硫酸氢钠， 2 g/mL）、氧化剂（过硫酸铵2 g/mL）、V-50（2%），关闭N2，塞上瓶盖，插入温度计，调节反应所需温度，当反应溶液变为透明胶体时停止反应，将胶块于50 ℃烘干、粉碎、过筛。
1.2.2 阳离子聚丙烯酰胺的结构与性能测定
（1）结构表征
通过红外光谱对合成的产品结构进行表征[5]。
（2）溶解性测定
称取0.3 g产品于烧杯中，加入300 mL纯水，置于搅拌器下25度搅拌，观察溶解时间。
（3）黏度的测定
用一点法在30 ℃，1 mol/L NaCl 水溶液条件下，用乌氏黏度计测定其特性黏度。
（4）阳离子聚丙酰胺的残留单体
将产品用乙醇（95：5）溶解，测定其吸光度，利用工作曲线法测定残留单体含量。
1.2.3 阳离子聚丙烯酰胺的絮凝效果评价
取工业废水（0.1%），加入不同量的质量分数为0.1%的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂后，在200 r/min下快速搅拌2 min，然后将转速调至40 r/min搅拌10 min，静置沉降25min后观察其絮凝情况。
2 结果与讨论
2.1 三元共聚物P（AM/CMD/DMDAAC）结构表征
三元共聚物P（AM/CMD/DMDAAC）的红外谱图如图1所示。
由图1可以看出，在3 460～3 420 cm-1区间有一个明显的仲酰胺的N-H的伸缩振动特征峰，3 450 cm-1是-NH2的伸缩振动吸收峰；在1 635 cm-1处的吸收峰为仲酰胺基中的C=O的伸缩振动特征峰，说明产物中有AM的结构。在2 924 cm-1处为-CH3的伸缩振动峰，1 400 cm-1处为与N+键合的双甲基的特征峰，说明产物中有DMDAAC结构。1 126 cm-1处为C-O伸缩振动特征峰，说明产物中有CMD结构。此图表明所得的聚合物确为AM/CMD/DMDAAC的共聚物[6]。
