玻璃量器检定中需要注意的问题分析
时间：2020-12-29 16:05:31 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
[摘 要]常用玻璃量器普遍应用于环保、制药、食品、化工、学校实验室等行业。使用合格的玻璃量器是用户保证产品质量、保障化验数据可靠性的重要基础。由于常用玻璃量器的整个检定过程均是手工操作，稍有不慎就会影响到测量结果。因此，有必要提高玻璃量器检定的准确性及精确度。本文基于此，对玻璃量器检定中的注意事项进行了分析。
[关键词]玻璃量器；检定；注意事项
中图分类号：TH594 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）32-0000-01
引言
玻璃量器是用于对产品的内在质量进行定量分析的计量器具，广泛应用于各个行业企业中的实验室。玻璃量器作为化学分析中最基础的计量器，其准确度直接影响后续的分析结果。因此，使用合格的玻璃量器是保证第三方检验机构的公正性、科学性、准确性的重要一环，是企业保证产品质量、为化验提供可靠数据，保障结果准确的重要计量器具。因此，如何正确检定玻璃量具是科学研究的重要一项。
1 玻璃量器的外观检查和清洁
玻璃量器的外观检查和清洁是至关重要的步骤。玻璃量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应标有“BSi”字样，这直接关系到数据处理过程中K（t）值的选取，以及检定结果的判定。以一支10mL单标线吸量管为例，玻璃材质不同时的检定结果见表1。
根据表1分析，水温在15℃时，两种不同材质的玻璃量器的K（t）值存在较大差异，若不认真进行外观检查，确定被检量器的材质，有可能导致最终检定结果的错误。
在进行外观检查时，还应注意量器的分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。量筒应注意其型式标记，量入式用“In”，量出式用“Ex”，若量筒未进行型式标记，默认为量出式。分度吸量管应注意有无吹出式标记“吹”或“Blow out”。检查玻璃量器内部是否清洁，如果量器的内壁不洁净，检定用蒸馏水流经量器后，残留在内壁上的水膜会分布不规则，不能形成正常弯月面从而影响读数，因此检定前必须确保被检量器洁净。
2 注入纯水
用衡量法检定量出式滴定管时，有必要参照其在使用过程中的操作，将其垂直夹放在检定架上并注入纯水到被检定分度线上约5mm处，然后除去流液口外部的液滴，再通过流液口排出多余的纯水，将液面调定至被检定分度线，再用准备好的滤纸与流液口端接触以去除附于流液口的所有液滴，接着让纯水通畅地注入已知质量的容量瓶中。在往玻璃量器注水的过程中要注意降低流水速度，尽可能沿着量器的内壁缓缓流入，因为过急的水流会增加水内气泡产生的几率，或者增加水内空气的含量从而减少纯水的密度。通常纯水在空气中暴露1h左右测得的电导率值就会增大几十倍，也就是说纯水溶解空气中的二氧化碳生成碳酸会改变纯水的密度，所以检定时务必尽快完成整个检定过程，必要时勤换水有助于减少误差。
3 吹干玻璃量器
在检定过程中需要重复注水的玻璃量器不要用滤纸擦干，因为滤纸较易脱毛。可以清洗干净甩干后，用吹风机的热风吹干，待量器温度降至室温后再进行检定。要注意的是，手的温度通常在30℃左右，JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程要求纯水的温度控制在20±5℃，手接触玻璃量器时间稍长有可能改变纯水的温度从而改变纯水的密度。因此，对于一些对玻璃量器要求比较高的用戶如产品质监所、疾控中心、大学实验室等送检的玻璃量器，有必要尽量减少接触时间或者只接触量器的上段，也可以戴上橡胶手套。
4 观察温度和液面状态
由于玻璃量器的容积随温度变化，所以检定用的装水容器和被检玻璃量器洗净后应于检定前4h放入实验室，玻璃量器的刻线温度一般为20℃，因此检定时必须考虑温度的影响。首先应控制室温在规程规定的温度，有条件的最好在恒温环境里从事检定工作。其次注意水温对检定结果的影响，在往玻璃量器注水的过程要注意降低流水速度，尽可能沿着玻璃量器的内壁缓缓流入。如水流过急会升高水温，而且要尽可能快地完成检定过程，如一次检定数量多，要尽可能勤换水，这样有利于减少误差。检定中读取数据至关重要，在JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中特别注明了液面的观察方法，弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上；为使弯月面的最低点的轮廓清晰地显现，可在玻璃量器的背面衬一黑色纸带，黑色纸带的上缘放在弯月面的下缘1mm处。在实际工作中读取液面时，后面衬黑色和不衬黑色读出的数据相差很大，可以使玻璃量器从A级降到B级或从B级到不合格。所以建议规程中加入黑色纸带的强制要求，这样可以大大提高读取数据的准确性。以一支100mL单标线容量瓶为例，在水温23.0℃时进行检定，观察方式不同时检定结果见表2。
由表2数据可以看出，是否按规程要求衬黑色纸带定容，测量结果间存在0.06mL的差异。检定规程规定100mL单标线容量的容量允差要求：A级为±0.10mL，B级为±0.20mL。被测量器容积越大则内径越大，是否利用黑色纸带观察液面，对于定容结果也会有很大影响。
5 其他注意事项
为了更好地服务客户，对于使用玻璃量器需要实际值的检定客户，依据JJG196-2006检定规程的要求，对玻璃量器进行检定，其检定次数至少为2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。经检定合格出具检定证书，这样玻璃量器在使用时知道检定的实际值，从而保证了检测的准确性。
最后还要注意的是在用衡量法检定时，使用精密电子天平时应注意实验室内的密闭，防止有气流干扰天平的检测精度。贴检定合格证有助于为量器编号，而合格证应尽量贴在最高标线上，除了方便用户今后使用外，还可以防止清洗时看不到里面是否有残留物。
结束语
总而言之，玻璃量器在各个行业中都有着广泛的应用，因此，玻璃量器的质量问题关系着许多行业一些项目有关数据的准确性及精确度。为了保障数据的可靠性，就要对玻璃量器进行检定，重点掌握检定中的注意事项，严格控制各个检定程序的要求与规范，保障检定结果的真实性。
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