真空去水压制成型对机制砂混凝土性能的影响

周 朋，王有旗，赵双林，刘普前，崔立朕，孟 勇，徐 晶，詹培敏

(1.中铁二十五局集团第五工程有限公司，青岛 266101；
2.同济大学材料科学与工程学院，上海 201804)

当前，建筑工业化程度已成为衡量国家和地区建筑业发展水平的重要标准，工业化建造方式在不断创新。随着装配式混凝土结构的蓬勃发展，新型预制混凝土构件开始应用在房建、铁路、隧道、桥梁、机场、园林景观等土木工程领域[1-2]。混凝土预制构件的生产工艺有湿法成型和干法成型两种。湿法成型是先将混凝土注入模具中，利用振动装置振动密实，待混凝土达到一定强度后进行脱模养护，然而大多数湿法成型设备均采用固定的振动频率和振幅，常常由于高频振动后浆体的过分液化反致混凝土制品性能下降[3]。干法成型适用于干硬性混凝土，利用加压装置使混凝土压实成型，但工艺要求较高，如处理不当，产品表面打磨后会出现大量的孔洞，影响质量[4-5]。为克服现有工艺的不足，工程界在湿法和干法工艺的基础上，提出了一种混凝土预制品生产新工艺——真空去水压制法，可以在不掺外加剂的条件下，高效去除混凝土拌合物大部分的水分，同时结合高压压制替代高频振荡去除夹杂气泡，有效改善制品的密实度、力学性能和外观，极大提高生产效率[6]。其中，单纯的真空去水工艺已在港口、道路和桥梁工程中进行了应用[7-9]。欧阳幼玲等[10]发现真空脱水可以提高混凝土表层密实度，改善混凝土的体积稳定性和抗冲磨性能。杨森等[11]发现真空去水工艺可略微提高干硬性混凝土的强度，并明显改善干硬性混凝土的表面抗冻性。然而，迄今针对采用真空去水和机械压制相结合来成型混凝土预制件的研究尚不多见，且已有研究多关注混凝土的宏观力学性能和耐久性，针对真空去水压制混凝土微观结构方面的研究较少。

同时，在混凝土原料方面，随着基础设施建设的快速发展和环境保护的加强，优质的天然砂资源已日趋匮乏，无法满足工程建设规模日益扩大的需要[12]。使用机制砂代替天然砂成为必然趋势。然而机制砂存在颗粒表面粗糙、粒形尖锐、细度模数大、级配不良等问题，配制的混凝土流动性差，成型的构筑物表观质量低[13]。目前主要通过优化材料配合比来解决这个问题，甚少直接从成型工艺角度入手。

因此，本工作采用真空去水压制成型工艺，实现机制砂混凝土预制构件的高密实化制备，并从微观结构方面研究预制品的材料性能，为机制砂混凝土制品的真空去水压制成型工艺提供理论支持和技术依据，从而助推预制构件相关产业的发展。

1.1 原材料及配合比设计

试验用水泥为山东山水P·O 42.5水泥，比表面积为353 m2/kg。粗骨料来自山东日照五莲石材厂的石灰石，最大粒径为10 mm，表观密度为2 668 kg/m3，堆积密度为1 630 kg/m3。细骨料同样为山东日照五莲石材厂提供的石灰石质机制砂，Ⅱ区级配，细度模数为2.7。为比较机制砂与天然砂对混凝土性能的影响规律，另选取本地Ⅱ区级配河砂，细度模数为2.3。按照强度准则，设计了三组混合料，Ⅰ组和Ⅱ组采用机制砂，水灰比(W/C)分别为0.58和0.42；
Ⅲ组采用河砂，W/C为0.58。各组均不掺入外加剂，具体配合比见表1。

表1 混凝土配合比Table 1 Mix proportion of concrete

1.2 真空去水压制成型工艺及参数

图1 真空去水压制成型新工艺的装置示意图Fig.1 Schematic diagram of device for new processing technique vacuum water-removal and compression

采用真空去水压制装置进行混凝土制品成型，装置示意图如图1所示。在模具的底模处加装有真空抽水系统，将混凝土拌合物加入模具型腔后合模施压，真空抽水系统对模具进行抽真空，通过吸水管吸出水分进入储水罐并定量排出，而底模之下还有一层过滤网防止细粉、水泥等的渗漏，最后通过脱模系统脱模。其中压制的压力值为15 MPa，同时模腔内的真空度抽取到-0.07 MPa。为对比施压和去水时间的影响，针对各组试件分别设置了不去水压制、真空去水压制100 s、真空去水压制160 s三个时间，三组试件分别记作Ⅰ-0、Ⅰ-100、Ⅰ-160、Ⅱ-0、Ⅱ-100、Ⅱ-160以及Ⅲ-0、Ⅲ-100、Ⅲ-160。

参照GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》[14]测试未真空去水压制拌合物的坍落度、扩展度、泌水率。在入模前先用50 L容量筒称取拌合物初始质量m0(kg)，在真空去水压制成型后再次称取整块质量mv，则质量差mv-m0可视作去除的水分质量mw。成型后的试样在(20±2) ℃、相对湿度大于95%标准养护条件下养护28 d。

1.3 混凝土性能测试

1.3.1 抗压强度测试

将养护28 d后的试样切割为100 mm×100 mm×100 mm的立方体试块，任选6块为一组，参照GB/T 50081—2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》[15]测试抗压强度。

1.3.2 孔结构测试

通过切割法选取养护28 d试块的中部约1 mm×1 mm×1 mm小块，用无水乙醇浸泡试样48 h以上终止水化，随后取出放置在60 ℃的真空干燥箱中真空干燥2 d，再放入压汞仪(MIP， AUTOPORE IV 9500，Micrometrics Instrument Co., Ltd.)中测试，压汞测试最高压力为240 MPa，孔径测试范围为6～360 000 nm。

1.3.3 微观形貌测试

采用切割选取28 d龄期试块中部包含粗骨料的样品，放置于105 ℃真空干燥箱干燥24 h，取出后制成5 mm×5 mm×3 mm的片状，部分喷金处理后利用扫描电子显微镜(SEM， TM4000Plus, Hitachi Co. Ltd.)观察样品微观形貌。

1.3.4 物相组成测试

将经过强度测试后的样品进一步破碎，剔除粗骨料颗粒，再研磨成粉状，采用X射线粉末衍射分析仪(XRD， DX-2700BH, Haoyuan Instrument Co.Ltd.)分析样品物相组成，2θ扫描范围为10°～60°，扫描速度为3 (°)/min。

2.1 宏观性能

表2为未真空去水压制混凝土拌合物的坍落度、扩展度、泌水率等工作性测试结果。可见机制砂混凝土的流动性属于塑性偏干硬类。相比之下，天然砂混凝土属于大流动塑性类，且黏聚性和保水性良好。因此，在同等W/C条件下天然砂混凝土的工作性显著优于机制砂混凝土。

表2 混凝土拌合物工作性Table 2 Workability of concrete mixtures

图2(a)为经过真空压制去水处理后各组试样容重的变化。经处理后，各组容重均有显著提高。其中初始W/C大的Ⅰ组和Ⅲ组在处理前容重分别为2 200和2 250 kg/m3，经100 s处理后分别提高了6.7%和6.0%，而初始W/C小的Ⅱ组在处理前容重为2 229 kg/m3，经100 s处理后提高了3.5%。可见真空去水压制对初始W/C大的混凝土的容重提升效果更明显，这主要是由于初始W/C越大则用水量越高，真空压制工艺在单位时间内能够去除更多的水。延长处理时间至160 s后，Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组的容重相比初始分别提高了8.1%、3.2%、6.8%，表明随着处理时间的延长，单位时间内所能去除的水量下降，容重进一步提高的幅度有限。相应地，图2(b)为根据容重数据计算的W/C变化值。显然，初始W/C越大，真空去水压制处理后W/C降幅越明显。Ⅰ组和Ⅲ组在处理100 s后W/C分别降至0.32和0.31。进一步延长处理时间，W/C的变化幅度均收窄。

图2 混凝土容重及W/C随真空去水压制时间的变化Fig.2 Variation of bulk density and W/C of concrete with time of vacuum water-removal and compression

图3 混凝土抗压强度随真空去水压制时间的变化Fig.3 Variation of compressive strength of concrete with time of vacuum water-removal and compression

图3为各组混凝土抗压强度随真空去水压制时间的变化，由图3可知，经真空去水压制处理后，各组试样的抗压强度均有明显提高。Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组的初始抗压强度分别为34.5、46.5和38.3 MPa，经处理100 s后，抗压强度分别提高至49.9、63.6和50.6 MPa，分别提高了44.6%、36.8%和32.1%，原因在于去除水分后降低了W/C，有效增加了混凝土密实度。进一步延长处理时间至160 s，各组抗压强度提高幅度下降，其中Ⅱ组的抗压强度在处理160 s后增加至65.3 MPa，相比处理100 s仅小幅提升2.7%。而Ⅲ组的抗压强度在处理160 s后反而比处理100 s略低。因此，与天然砂混凝土相比，采用真空去水压制处理能更有效地提升机制砂混凝土的强度，尤其是初始W/C较大的机制砂混凝土。

由宏观性能结果可知，尽管机制砂混凝土的工作性(尤其是流动性)相比同等W/C下的天然砂混凝土要差，但采用真空去水压制处理后，机制砂混凝土的强度提升幅度反而优于天然砂混凝土。这主要是由于真空去水压制能够实现天然砂混凝土和机制砂混凝土的W/C以近似同等的幅度下降，且保证基体成型的高密实度，此时机制砂混凝土能够充分发挥机制砂自身粒形粗糙而造成的嵌锁效应，有效提升混凝土强度。

2.2 微观性能

为进一步探究真空去水压制对机制砂混凝土性能的影响，以下将分别从机制砂混凝土在处理前后的孔结构、微观形貌及物相组成变化方面进行分析。

2.2.1 孔结构

图4为真空去水压制处理前后各组试样中间部位样品的MIP测试结果。与初始W/C小的Ⅱ组相比，初始W/C大的Ⅰ组的孔隙率，尤其是大孔径的孔隙率明显更大。真空去水压制处理后，随着W/C下降，Ⅰ组的大孔径的孔隙率迅速下降，而小孔径的孔隙率没有明显变化(图4(a))。相比而言，Ⅱ组的大孔径的孔隙率在真空去水压制处理后仅小幅度下降，而小孔径的孔隙率有相应提高(图4(b))。随着处理时间的延长，各组大孔孔隙率下降以及小孔孔隙率提高的幅度均不明显。可以认为，真空去水压制过程能够有效细化混凝土的孔径，改善孔分布。

图4 不同真空去水压制时间下机制砂混凝土的MIP分析结果Fig.4 MIP analysis results of machine-made sand concrete with varied time of vacuum water-removal and compression

图5进一步细分了经真空去水压制处理后各组样品在不同孔径区间的比例。根据混凝土经典孔隙理论[16]，其中大于50 nm的孔与强度、耐久性等性能有关，即有害孔；
而小于50 nm的孔为无害孔，多与收缩、徐变等变形行为有关[17]。未经处理的Ⅰ组和Ⅱ组试样的总孔隙率分别为45.1%和40.1%，经处理100 s后下降至14.3%和11.1%，降幅分别为68.3%和72.3%，而处理160 s后Ⅰ组仅小幅下降至8.4%，Ⅱ组则没有明显变化。可以发现，真空去水压制处理后总孔隙率的下降主要源于大于50 nm孔隙率的降低，例如经100 s处理后，Ⅰ组和Ⅱ组试样的大于50 nm孔隙率分别降低72.3%和74.8%，这与抗压强度的结果相吻合。然而进一步延长处理时间对降低孔隙率的效果并不显著，例如处理100 s后Ⅰ组和Ⅱ组的大于50 nm孔隙率分别为10.8%和7.9%，延长至160 s后Ⅰ组小幅下降至7.3%，Ⅱ组反而为8.5%。处理100 s后各组W/C降为0.3左右，因此可认为，对于W/C为0.3甚至更低的混凝土拌合物，W/C低导致基体渗水通道减少，真空去水压制处理难以从拌合物中去除更多的水分。

为进一步探究真空去水压制处理下混凝土孔结构及性能，需考虑体系的水化进程。根据Mindess对Powers水化理论的阐释[18]，水泥浆体的毛细孔隙率Pc与W/C和水化程度α存在以下关系：

(1)

同时，考虑到最小W/C的存在，即完全水化所需要的水量wmin：

wmin=wn+wg=0.24α+0.18α=0.42α

(2)

式中：wn为每克水泥水化后水化产物含有的非蒸发水量；
wg为每克水泥水化后形成凝胶的饱和凝胶孔水量。令α等于1，可知最小W/C即为0.42。因此，当W/C低于0.42时，意味着体系水化程度α小于1。据此可以描绘出水泥水化体系的毛细孔隙率Pc与W/C和水化程度α之间的关系，如图6所示。显然，随着W/C降低及α的提高，所计算的体系Pc降低。

图7给出了各组在真空去水压制处理前后体系在不同水化程度下的毛细孔隙率计算值(实线)，同时标出了毛细孔率实测值(虚线)，两线交点可推测为体系的水化程度。可见，处理后体系的水化程度有明显提高，各组的水化程度α值均达到0.6以上。这一方面可能是由于去水后体系更加紧密，另一方面则在于去水后体系W/C已低于最小值0.42，无法完全水化。

图5 不同真空去水压制时间下混凝土浆体内的分类孔隙率Fig.5 Porosity of different pores in machine-made sand concrete with varied time of vacuum water-removal and compression

图6 硬化水泥浆体毛细孔隙率与W/C及水化程度的关系Fig.6 Relationships among capillary porosity, W/C and hydration degree of hardened cement paste

图7 真空去水压制处理前后机制砂混凝土浆体在不同水化程度下的毛细孔隙率计算值与实测值Fig.7 Calculated and measured values of capillary porosity for paste in machine-made sand concrete under varied hydration degree before and after vacuum water-removal and compression

2.2.2 微观形貌

图8为真空去水压制处理前后混凝土内靠近骨料处的SEM照片。在真空去水压制处理前，由于W/C高，Ⅰ组和Ⅱ组试样硬化浆体部分显得较为疏松，孔隙较大，而且浆体与骨料之间的结合薄弱，表现为界面过渡区(interfacial transition zone, ITZ)较宽，同时ITZ分布有大量六方片状的Ca(OH)2及针棒状的钙矾石(ettringite)晶体，并呈现定向排列(图8(a)、(d))，这些均对混凝土的强度造成不利影响[19]。经处理后，硬化浆体部分明显变得更加致密，孔隙尺寸减小，并发现了更多絮状的水化硅酸钙(calcium silicate hydrate, C-S-H)凝胶等水化产物，同时ITZ宽度有所收缩，而定向排列的针状钙矾石及片状Ca(OH)2含量也显著减少，使浆体与骨料的黏结改善(图8(b)、(e))。这是由于在高的压力作用下，水化空间减少。不过，延长处理时间对浆体及ITZ的改变已不明显。SEM的分析结果印证了真空去水压制处理能明显改善混凝土微观结构，降低孔隙率，从而提高强度。

2.2.3 物相组成

图9为真空去水压制处理前后混凝土中部样品的XRD谱。首先发现有明显的方解石(calcite)和白云石(dolomite)的衍射峰，其均来自石灰石质骨料，同时发现有石英(quartz)、利蛇纹石(lizardite)、堇青石(cordierite)和钠长石(albite)晶体的衍射峰，这些应该来自于骨料中的矿物杂质。所发现的Ca(OH)2和钙矾石则来自于水泥水化产物。可以发现，Ⅰ组和Ⅱ组试样在处理前，Ca(OH)2和钙矾石的峰相对更尖锐，表明其晶体发育良好，结晶度高。而处理后Ca(OH)2和钙矾石的峰均减弱，这与SEM分析的结果是一致的。

图8 不同真空去水压制时间下机制砂混凝土微观形貌的SEM照片Fig.8 SEM images of microstructure of machine-made sand concrete with varied time of vacuum water-removal and compression

图9 不同真空去水压制时间下机制砂混凝土浆体的XRD谱Fig.9 XRD patterns of paste in machine-made sand concrete with varied time of vacuum water-removal and compression

1)真空去水压制工艺能够有效脱除混凝土拌合物中的水，从而降低拌合物W/C并提高抗压强度。与天然砂混凝土相比，该工艺能更显著提升机制砂混凝土的强度，这是由于真空压制能保证成型体的高密实度，机制砂混凝土能够充分发挥机制砂自身粒形粗糙而造成的嵌锁效应。

2)真空去水压制工艺对初始W/C大的机制砂混凝土的性能提升效果最显著，经真空负压-0.07 MPa及压制15 MPa处理100 s后，初始W/C从0.58降低至0.32，抗压强度提升了44.6%。随着处理时间的延长，进一步提升的效果减弱。

3)真空去水压制处理后机制砂混凝土硬化体的孔隙率大幅降低，尤其是大于50 nm的大孔比例显著下降，初始W/C为0.58和0.42的混凝土在处理100 s后，大于50 nm的孔隙率下降幅度均超过70%，从而改善了孔径分布，且水化程度均提高至0.6以上。

4)经真空去水压制处理后，机制砂混凝土内硬化浆体更致密，定向排列的针状钙矾石及片状Ca(OH)2含量减少，而ITZ黏结性能得到了提高，最终表现为抗压强度提升。

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