精细化工氧化工艺的基本控制和安全联锁
时间：2023-06-12 08:30:24 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
余俊宁
（浙江花园营养科技有限公司，浙江 金华 321106）
氧化工艺是氧化为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数升高的过程。多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢，涉及氧化反应的工艺过程都称之为氧化工艺。常用的氧化剂有：空气、氧气、双氧水、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸盐等[1]。
其工艺特点是反应原料及产品具有燃爆危险性，反应气相组成容易达到爆炸极限，具有闪爆危险。部分氧化剂具有燃爆危险性，如氯酸钾KClO3、高锰酸钾KMnO4、铬酸酐CrO3等都属于氧化剂，如遇高温或受撞击、摩擦以及与有机物、酸类接触，皆能引起火灾爆炸。产物中易生成过氧化物，化学稳定性差，受高温、摩擦或撞击作用易分解、燃烧或爆炸[2]。
根据以上的叙述可知，生产中氧化反应必须重点监控的工艺参数有氧化反应釜内温度和压力、氧化反应釜内搅拌速率、氧化剂（压缩空气）流量、气相氧含量等。
1.1 氧化反应釜和管道
氧化反应整个过程肯定是在反应釜内闭环进行的，所以必须要有一个封闭的容器供给反应的进行，而氧化反应又会伴随放热、吸热、新产物生成等现象，因此反应釜的尺寸、厚度、溶剂腐蚀性、设计压力、设计温度等相关参数必须符合国家相关标准和规范。另外一点，溶剂、蒸汽、循环水、低温水、冷冻水以及气这些公用工程系统闭环的输送都需要管道去支持。
最终，反应釜和输送管道促成氧化反应的进行以及通过蒸汽、循环水和气去控制反应所需要的特定条件，包括温度、压力、氧含量等参数使之符合反应的要求。
结合工厂实际生产情况，氧化反应主要的管道类型包括：氮气N2、压缩空气、物料、放空、安全阀、泄爆片、冷源及热源管道。
1.2 仪表、阀门和基本过程控制系统（DCS）
精细化工要想实现生产自动化包括氧化反应自动进行和控制，肯定是离不开基本过程控制系统（DCS）、测量仪表、开关阀以及调节阀等。因为要实现氧化反应生产过程自动化控制，必须要精确测量反应釜或者管道上的温度、压力、液位、流量和氧含量等参数，将它们通过通讯或者4mA～20mA叠加HART信号上传至DCS上位机，然后在DCS组态软件中去编写联锁或者顺控程序控制开关阀和调节阀，最终控制整个氧化反应的安全自动进行。
本文着重介绍在工厂所接触到的氧化反应的基本控制和安全联锁经验以及从国家标准和规范中了解到的氧化工艺控制联锁类的信息，进而做一个总结性的论述。
氧化反应包括的仪表和阀门主要有：智能型流量变送器、音叉开关、压力变送器、温度变送器、氧含量分析仪、开关阀、调节阀。
根据氧化工艺的特点，在选择仪表或者电机时，所有的仪表以及电机等必须是防爆的。防爆形式按国家标准又分为本安、隔爆、增安等形式，根据HG/T20507-2014《自动化仪表选型设计规范》第3.0.2条中要求：“在现场安装的电子式仪表应根据危险区域的等级划分来选择满足该危险区域的相应仪表，防爆设计应符合现行GB3836-2004《爆炸性气体环境用电气设备》，所选择的防爆产品应具有防爆合格证[3]。当然也可根据SH/T3005-2016《石油化工自动化仪表选型设计规范》中第4.9条的叙述：“在爆炸危险场所安装的电子式仪表应根据危险区域的等级划分选用本安型、隔爆型或者无火花限能型等防爆型仪表”，防爆设计应执行GB 3836.1-2010《防爆性环境 第1部分：设备 通用要求》及其系列标准，以及6.3.2条在爆炸危险区域内，应选用隔爆型或者本安型变送器等相关标准和规范[4]。
根据前述，公司选择了本安型仪表、本安电缆以及隔离型安全栅形成本安回路应用在防爆区域，然后关于开关阀和调节阀本司也选择ASCO本安型电磁阀和P+F本安型行程开关（NUMER信号）以及福斯D20本安型阀门定位器。
最后，对于所有控制包括氧化反应来说，最重要的一点就是阀门的失效故障状态。如图2中， XV-101、XV-102、FV-101、XV-103、FV-102、XV-110、FV-104、XV-106、TV-101及XV-108它们的失效状态是故障关，XV-105、XV-107、XV-109及XV-111的失效状态是故障开。
1.3 安全仪表系统（SIS）
1.3.1 SIS介绍
安全仪表系统（SIS）是最近几年化工行业的热门，只要提到危险和爆炸等字眼，人们往往第一时间想到的是安装一套安全仪表系统（SIS）。安全仪表系统（SIS）在生产正常时会处于休眠或静止状态，一旦生产装置或设施出现可能导致安全事故的情况时，能够瞬间动作，使生产过程安全停止运行或自动导入预定的安全状态。因此，其必须要有很高的可靠性（即功能安全）和日常规范的维护管理，如果安全仪表系统失效，往往会导致严重的安全事故发生。
根据相关标准和规范，安全仪表系统（SIS）相当于是在基本过程控制系统（DCS）控制和联锁失效情况发生时第一时间的一种后备保护。在生产过程发生失控时，它几乎是和基本过程控制系统（DCS）同时联锁动作使反应进入预设的安全状态。它不能被动态控制的基本过程控制系统所代替，正如GB/T 50770-2013《石油化工安全仪表系统设计规范》第2.1.19条中：“基本过程控制系统用于生产过程的连续测量、常规控制（如连续、顺序、间歇控制等）、操作管理，保证生产装置的平稳运行。在石油化工工厂或装置中，基本过程控制系统通常采用分散控制系统。基本过程控制系统不应执行SIL1、SIL2、SIL3的安全仪表功能。”石油化工工厂或装置的典型多保护层结构如图1[5]。
图1 石油化工工厂或装置的典型多保护层结构Fig.1 Typical multi protective layer structure of petrochemical plant or unit
1.3.2 SIS仪表及阀门的选型
根据GB/T 50770-2013《石油化工安全仪表系统设计规范》第7.4.2条：“在爆炸危险场所，电磁阀和阀位开关应采用隔爆型或本安型。当采用本安型时，应采用隔离式安全栅。”以及第5.0.13条：“在爆炸危险场所，安全仪表系统的现场测量仪表和最终元件宜优先选用隔爆型，减少中间环节[6]。”公司最终选择了隔爆型仪表以及隔爆型电磁阀和行程开关，对于SIS系统整个回路，仪表、阀门及SIS系统必须符合国家和行业出台的关于安全仪表系统相关的标准和规范，以及需要通过专业机构的SIL认证。最后，依据危险与可操作性分析（HAZOP）和保护层分析（LOPA）方法确定其安全完整性等级（SIL），满足国家和行业相关标准和规范后，才能正式投入生产使用从而起到安全联锁的作用[7]。
关于SIS阀门的开关状态以及SIS测量仪表变送器（4～20）mA模拟量信号如何在DCS组态画面上显示，可以通过DCS与SIS的以太网或者RS485冗余通讯读取SIS开关阀开关状态和仪表的实时参数组态于DCS画面上，进而使SIS系统的仪表参数及开关阀开关状态得以在DCS画面上显示，以备中控操作员的监视。
SIS阀门故障失效状态，根据国家和行业相关标准及规范可知，XV-SIS-101、XV-SIS-103、XV-SIS-105的失效状态是故障关，XV-SIS-102、XV-SIS-104、XV-SIS-106的失效状态是故障开。
2.1 氧化反应PID简图（见图2）
图2 氧化反应PID简图Fig.2 PID Diagram of oxidation reaction
2.2 氧化反应的基本过程控制
在氧化反应处于安全的生产工作状态下，所有仪表测量参数及阀门状态的显示和自动控制都会在DCS组态中完成，氧化反应主要的过程和控制联锁如下。
2.2.1 氮气置换阶段
因为大多数参与氧化反应的物料的蒸汽会和氧气混合达到浓度值时会存在一定的爆炸危险，所以氮气置换是非常有必要的。氮气置换的过程控制：首先打开放空阀XV-105，紧接着打开氮气开关阀XV-101，观察在线氧含量分析仪AIA-101。当氧含量低于设定值时，关闭氮气进气阀门XV-101和放空阀XV-105，此时氮气置换结束。
2.2.2 进料阶段控制
进料主要采用流量计和流量调节阀的方式，采用流量计的自动累计量去控制加入反应釜内的体积量，此种进料方式精度高，稳定性好。在图2中可以看出：物料A通过流量计FT-102和流量调节阀FV-102去控制进入釜内的物料体积量，物料B通过流量计FT-103和流量调节阀FV-104去控制进入釜内的物料体积量。假设进入釜内的物料体积是成比例的，则可以在上位机组态中使用比值控制的方式去实现进料体积比控制。
如果进料失控导致音叉开关LS-101高高锁联动作，此时联锁信号会使物料A进料阀XV-103和调节阀FV-102、物料B进料阀XV-110和调节阀FV-104自动关闭，停止进料。
2.2.3 氧化反应控制阶段
待所有的物料投放完毕之后，顺序控制开始。具体步骤如下：①程序自检，确认热源进出口阀XV-106、XV-108及冷源进出口阀XV-107、XV-109处于关闭状态以及一级冷凝器气相进气阀XV-111处于打开状态；
②启动电机搅拌器开始搅拌；
③打开热水进出口阀门XV-106和XV-108，程序自动写热源调节阀TV-101先切手动开100%开度；
④第③步开始过几秒之后开压缩空气进气阀门XV-102，压缩空气通过流量计FT-101和流量调节阀XV-101组成单回路控制其流量在一个稳定的参数，保证氧化反应的氧量需求；
⑤当釜内温度TT-101达到设定值时，关闭热水进出口阀门XV-106和XV-108；
⑥经过一段时间的搅拌或者反应釜温度TT-101达到某个温度设定值；
⑦氧化反应保温的过程，若反应釜温度TT-101超过设定值，则开循环水进出口阀门XV-107和XV-109按设定时间降温至设定值范围内；
若反应釜温度TT-101低于预设温度值，则反应釜升温的控制通过反应釜夹套热源出口的调节阀TV-101在上位机做一个热水管道测温点TT-102和反应釜内温度测点TT-101的串级控制，反应釜内温度测点TT-101回路作为主回路，热水管道测温点TT-102回路作为副回路，以此保证反应釜内温度TT-101达到温度预设值范围之内，并根据实际反应情况而发生的一系列升温和降温的过程，所有需要预设的温度值都需要根据实际生产由工艺人员确认；
⑧保温结束之后，关闭热源进出口阀和调节阀XV-106、XV-108、TV-101及冷源进出口阀XV-107、XV-109，还有压缩空气进气阀和调节阀XV-102、FV-101，以及关闭电机搅拌即可。
当氧化反应出现异常工作状态时，此时DCS温度TT-101、SIS温 度 TT-SIS-101，DCS压 力 PT-101、SIS压 力PT-SIS-101高报警或者高高联锁。
当DCS温度TT-101或者DCS压力PT-101高报警或者高高联锁时，必须联锁关闭热源进出口气动切断阀XV-106和XV-108及热源调节阀TV-101，关闭压缩空气进气开关阀和调节阀XV-102、FV-101，关闭搅拌电机。打开冷源进出口开关阀XV-107、XV-109，打开管道放空开关阀XV-105。
2.3 氧化反应安全仪表系统SIS联锁
DCS测量仪表检测出异常工作状态时，此时SIS测量仪表也应该测出异常状态，那么DCS和SIS系统几乎是同时动作的。为了避免DCS仪表、阀门或者系统发生失效状态， SIS就会起到后备保护的作用。当SIS一体化温度变送器TT-SIS-101或者SIS压力变送器PT-SIS-101高报警或者高高联锁时，跟DCS一样必须关闭热源进出口SIS气动切断阀XV-SIS-103和XV-SIS-105，关闭压缩空气进气SIS开关阀XV-SIS-101，关闭搅拌电机；
打开冷源进出口SIS开关阀XV-SIS-104和XV-SIS-106，打开管道放空SIS开关阀XV-SIS-102。此外，还有一层防护是反应釜顶的泄爆片和安全阀动作。
总之，氧化反应釜温度升高到设计温度高高或者压力升高到设计压力高高，必须关闭所有危险源，采取降温降压措施。
氧化反应是国家安全监管总局首批重点监管的危险化工工艺，其反应过程的危险性高且控制方式复杂，因此所有的保护联锁和措施必须要做到位，以防止反应过程中出现失控的状态。本文所述的正常生产控制方案和失控下触发的安全联锁已经在生产过程中证明是可靠、平稳的。
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