脉冲电流处理对H62双相黄铜升温过程中孪晶的影响
时间：2023-06-08 14:40:18 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
李冬雪
（扬州市职业大学 江苏 扬州 225009）
在晶体中形成孪晶的方式有三种：其一是通过机械变形产生的孪晶，也称为“形变孪晶”或“机械孪晶”，它的特征是通常呈透镜状或片状；
其二为“生长孪晶”，它包括晶体自气态（如气相沉积）、液态（液相凝固）或固态中长大时形成的孪晶；
其三是形变金属在其再结晶退火过程中形成的孪晶，也称为“退火孪晶”，它往往以相互平行的孪晶面为界横贯整个晶粒，是在再结晶过程中通过堆垛层错的生长形成的[1]。它实际上也应属于生长孪晶，系从固体中生长的过程中形成。
美国Conrad 教授曾经就脉冲电流对Al、Cu、Mg 等金属材料的微观组织和性能的影响做过系统的研究，曾经提出假设：随着脉冲电流密度的增大，孪晶具有减少的趋势[2]。Wang 等[3]在利用脉冲电流处理冷轧H59 黄铜板材时，发现样品在β→α的相转变过程中生成了大量的定向纳米孪晶。试样有效区中孪晶组织的片层厚度约为2～35 nm，长度约为50～400 nm。经进一步的研究发现这些纳米孪晶的{111}面均与电流的方向平行，也就是说纳米孪晶片层沿着电流方向平行分布[3]。尽管关于脉冲电流对孪晶数量和分布的影响的研究已有很多报道，但截至目前，关于脉冲电流处理对孪晶密度和取向的影响的研究仍是研究者们关注的重点。
本文主要利用高密度脉冲电流具有快速升温、快速冷却、在极短的时间内在体系中释放大量能量的特点，系统研究了在相变的升温过程中脉冲电流对H62 双相黄铜的孪晶影响。
1.1 实验材料
实验原材料选用厚度为1.5 mm 的商业H62 黄铜板材，其化学成分为Cu 62 wt%、Zn 38 wt%。在进行电脉冲实验前对其进行压下量为33%的同步轧制处理，使其厚度降为1 mm。
1.2 组织结构表征
1.2.1 电子背散射衍射分析（EBSD）
试样的组织观察和取向分布在JEM-7001F 场发射扫描电子显微镜下进行。JEM-7001F 场发射扫描电子显微镜由日本电子株式会社制造，主要用于材料表面形貌观测、能谱分析、微观取向的测定与分析等。设备主要参数范围：分辨率：二次电子像：1.2 nm（加速电压30 Kv）3.0 nm（加速电压1 Kv）。放大倍数：×10~×500 000。束流范围：（10～12）2×10-7A 连续改变。样品台移动：X：70 mm；
Y：50 mm；
Z：3 mm～41 mm；
T：-5°-+70°，R：360°。能谱仪：分辨率：MnKα 峰半高宽优于133 eV（2 500 cps）；
CKα 峰半高宽优于66 eV（2 500 cps）；
元素测试：Be4-U92。背散射电子衍射分析仪：高解析率：1 344×1 024 像素；
加速电压：3 Kv，束流小于5 000 pA；
空间分辨率：0.1 μm。
1.2.2 透射电镜（TEM）观察
试样位错的形貌和孪晶的判断与形貌观察在JEM-2100F 高分辨透射电子显微镜下进行。JEM-2100F 高分辨透射电子显微镜由日本电子株式会社制造，主要用于分析测试材料的微区明场、暗场像及高分辨TEM 像、高分辨原子序数像，以及选区电子衍射、会聚束电子衍射和纳米束电子衍射等。
透射电镜样品取自试样的有效区，采用2000#、3000#砂纸将样品厚度磨至100 μm 厚，切出直径为3 mm 小圆片并磨至50 μm 厚。在低温离子减薄仪上利用小角度5°进行离子减薄，直至出现薄区。
2.1 电流密度对孪晶含量的影响
对脉冲电流峰值密度jmax=17.6 kA mm-2和jmax=18.5 kA mm-2的试样孪晶界在EBSD 中进行统计，其中图1（a）为jmax=17.6 kA mm-2试样中心区域的孪晶界，图1（b）为jmax=18.5 kA mm-2试样中心区域的孪晶界。图2比较了不同电流处理条件下孪晶含量的变化。
图1 孪晶界分布
从图2可知，随着电流密度的增大，孪晶含量增加。
图2 孪晶界含量
2.2 冷却速率对孪晶的影响
利用透射电子显微镜（TEM）对样品的边部A 区域和中心B 区域的组织和形貌进行观察，在边部A 区域中存在大量的孪晶组织，如图3所示。这些孪晶组织呈针状，约20 nm 厚，有的沿着晶界处分布，有的在晶内分布。在孪晶的周围包裹着大量的缠结位错，由于形变孪晶一般在机械变形过程中产生并以极快的速度爆发出薄片孪晶，所以在形变孪晶周围多伴随着大量的缠结位错。从孪晶的形貌和尺寸上初步怀疑这种针状的孪晶为形变孪晶。
图3 TEM 下的孪晶组织
孪晶的衍射斑点排列成层线状，在3N（N 为整数）层线上只有一套强衍射斑点，在3N+1 和3N-1（N 为整数）层线上衍射斑点发生分裂，成对出现。分裂的距离为3N层线上衍射斑点间距的1/3，第二层线上分裂的距离为3N层线上衍射斑点间距的2/3，到第三层上时为3/3 正好重合[4]，这种规律符合孪晶结构，经过旋转操作可使孪晶与基体斑点完全重合。对观察到的针状孪晶组织做相应的选区电子衍射图，如图4所示，图4（a）为观察到的包裹着大量位错的针状孪晶组织，图4（b）为孪晶相应的选区电子衍射图，从衍射斑点上看完全符合孪晶衍射斑点的特征。孪晶组织是每个（111）晶面沿着[112-]方向，产生彼此相对移动a/6[112-]的均匀切变。并且从单个衍射斑点看，每一个斑点均存在不同程度的拉长，这是由于在形变中产生孪晶。由此可以断定，样品的边部区域在TEM下观察到的大量针状组织为形变孪晶。
图4 冷轧样品
在一个晶粒中一般形变孪晶沿着一个方向生长，但是在边部A 区域的观察中除了图相平行的形变孪晶外，还观察到形貌如图5（a）所示的孪晶，这种孪晶为交叉孪晶。交叉孪晶通常是二次孪晶在生长过程中遇到初始孪晶的阻碍而造成的。对这种交叉孪晶在透射电镜下做高分辨观察孪晶交界处的情况，从图5（b）可以观察到在孪晶相交时较宽的孪晶显然阻碍了另两个孪晶的生长，其中一个孪晶在交界处停止了生长，另一个甚至产生了不同的生长方向。对产生二次孪生的区域做电子衍射，从图5（c）的电子衍射斑点上可以看到，此时的孪晶出现多种不同的取向。
图5 边部区域的孪晶
上述研究结果表明，随着脉冲电流密度的增大，孪晶密度增多，但是对相同电流密度处理后的样品的TEM 观察发现，冷却速率影响孪晶的生成，尤其冷却速率较高的区域观察到大量形变孪晶。
在面心立方的金属中，形变孪晶的形成有两个必要的条件：
（1）主滑移系发生变化；
（2）达到临界的切应力。
存在于{111}面上的不全位错的运动，是形变孪晶形成的主要因素。应力诱导的位错运动起源于晶界，首先生成层错，进而形成孪晶。因此H62 黄铜中Zn 元素的引入，使层错能减小，这样在一定速率的塑性变形过程就有形变孪晶的产生。
在脉冲电流峰值密度jmax=18.5 kA mm-2的试样边部A区域中，借助于TEM 透射电镜已经观察到了大量的形变孪晶和缠结的位错，但是在中心B 区域并没有观察到形变孪晶并且位错也多是单个的位错线，类似于边部区域缠结的位错组织观察不到。这种显著的差异主要归结于脉冲电流装置快速升温、快速冷却的特点。
从理论上说，相同脉冲电流密度下的试样有效区各部分的温升相同[5]。在实际测的数据包括β 相的形貌与取向分布以及TEM 下观察到的形变孪晶以及位错等，均显示相同脉冲电流密度处理的样品不同区域存在组织上的差异。这是由于脉冲电流处理过程中试样的两端被铜片夹住，铜片的面积远大于试样的端片的面积。铜合金的导热性非常好，这样使得在冷却时可以快速冷却，但是就是由于这种良好的导热性，也使得有效区的边部区域冷却速度高于中心区域。经上述分析可知，边部A 区域的温升相较于中心B 区域小。考虑到冷却速度这一变量，那么有效区边部A 区域的热处理温度低于中心B 区域的热处理温度。
在电流方向相同的情况下，不同区域间实际的脉冲电流密度越大，输入的能量越大，所产生的电子风力越大，位错的迁移率也就越大[6]。这就很好地解释了在边部A 区域中存在大量的缠结位错，但是在中心B 区域只能观察到单个的位错线，因为较大的电子风力使得位错开动并且快速滑移湮没。
这种电子风力的差异不仅影响位错本身，对形变孪晶也存在一定的影响。形变孪晶本身就是由于不全位错的塞积形成层错进而产生孪晶的。那么当实际处理时脉冲电流密度提升，电子风力有所增大，不全位错开动使得形变孪晶消失。这就可以解释为什么在试样的中心B 区域观察不到形变孪晶。由EBSD 分析结果可知，电流通过瞬间，边部A 区域和中心B 区域均开始发生相变，但是由于B 区域冷却速率较A 区域低，因此不同区域温升不同，升温过程中，形变孪晶对温度非常敏感的，当温度达到一定值时形变孪晶便会消失。
对上述分析结果进行总结的过程中，可以得到如下结论：
（1）随着脉冲电流密度的增大，孪晶密度增多。这说明在非平衡热处理状态下，随着能量注入的增加，孪晶密度增加。
（2）通过研究不同冷却速率对H62 双相黄铜相转变初期孪晶和位错的影响，结果发现脉冲电流作用瞬间，随着冷却速率的增大，样品中位错含量提高，形变孪晶的含量也有所提高并且形变孪晶随着温度的升高瞬间消失。
从上述结论中可以看出，脉冲电流处理作为非平衡状态下的一种热处理方式，可以有效保留升温相变过程中某一瞬间的组织形态。通过这种方法，本文可以分析出热处理过程中加热温度和冷却速度这两个因素对H62 黄铜孪晶密度均会产生较大影响。传统平衡状态下热处理方式研究过程中难以观察到形变孪晶的形态和数量，本实验结果对后续H62 黄铜孪晶形变机理的研究具有一定的借鉴意义。
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