ICP-AES法测定高铍铍铝合金中铝量
时间：2023-06-07 20:20:18 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
杨玉琼，李 晖，张健康，白英丽，莫 蓉
（1.西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司，宁夏 石嘴山 753000；
2.稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏 石嘴山 753000）
高铍铍铝合金具有质量轻、比强度高、比刚度高、热稳定性好、高韧性、抗腐蚀等许多优点，是一种重要的结构材料，被广泛应用于航空航天、计算机、汽车等工业。通常认为，当此合金中铝的含量范围在30%～40%时，可达到延性的提高和更能接受的断裂模式。因此对高铍铍铝合金中铝量检测研究十分必要。GB／T 26063-2010铍铝合金中铝的成分检测为差减法计算余量［1］，各减量元素当中铍量以容量法测定［2］，氧量和硅量检测分别为红外吸收和分光光度法等［3-4］。随着高铍铍铝合金研发进展，添加元素银、钴、锗可通过强化铝相从而对该合金进行强化［5］。减量元素的增加，以致差减法计算铝量的方法更为繁琐。故需一种直接测定合金中铝量的方法以适应生产及研究需求。采用ICP-AES法直接测定高铍铍铝合金中的铝量，相比于传统铝合金中铝量的容量法测定［6］，具备简便快捷，易操作等优势。
通过对高铍铍铝合金中铝量方法试验讨论，选择硝酸-硫酸溶解样品，同时将纯金属粉末与试样等条件溶解，保证标准系列溶液基体及酸度与试样相匹配，绘制标准曲线，试验确定分析方法酸度影响及共存元素干扰等问题，确定了高铍铍铝合金中铝量测定的ICP-AES法，方法周期短，结果准确，可应用于生产检验及产品开发研究工作。
1.1 仪器与工作参数
主要仪器：Agilent5110电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国安捷伦科技公司制）。
工作参数：RF功率为1 200 W；
辅助气流量为1.0 L／min；
分析泵速为12 r／min；
冲洗泵速为12 r／min；
积分时间为5 s；
观测方式为径向；
测定波长为308.215 nm。
1.2 试剂与材料
1.铝标准储备溶液（1 000μg／mL，钢研纳克检测技术股份有限公司产）。
2.硝酸（优级纯）。
3.硫酸（优级纯）。
4.高纯铝粉（w（Al）≥99.99%，天津肯纳金属材料有限公司产）。
5.高纯铍粉（w（Be）≥99.50%，w（Al）≤0.005 0%，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司产）。
6.高铍铍铝合金试样（铝含量30%～40%，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司产）。
试验用水为二次交换去离子水。
1.3 试验方法
1.3.1 试样前处理
称取0.100 0 g（精确至0.000 1 g）高铍铍铝合金试样置于150 mL烧杯中，以少量水润湿，加入5 mL硝酸，再加入20 mL稀硫酸（硫酸∶水＝1∶9），于低温电炉200～240℃加热溶解20 min，取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，以二次去离子水定容，分取10 mL移入100 mL容量瓶，摇匀待测。将制备溶液于Agilent5110电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样测定。随同试样做空白试验。
1.3.2 标准工作溶液的配制
按表1所列铍及铝元素纯金属粉末称取量，按照1.3.1分析步骤，将金属粉末溶解、定容、并分取10 mL移入100 mL容量瓶中，保持酸度与分析试液一致，以二次去离子水稀释至刻度，混匀待测。
表1所配置标准溶液工作曲线中铝量见表2。
表2 铝标准溶液工作曲线 μg／mL
2.1 试样处理及酸度影响
高铍铍铝合金中银的添加，导致试样不宜使用盐酸溶解，且高铍铍铝合金不溶于硝酸，因此，采用硝酸-硫酸溶解试样是本法唯一选择。硫酸粘度大而影响溶液提升量，在试验中加入量必须控制精确。试验采用不同硫酸加入量，以回收率考察其对于铝的测定影响，试验数据如图1所示。
图1 硫酸加入量对铝测定的影响
由图1可知，随着硫酸量的增大，铝回收率呈现降低趋势。在本法选择硫酸加入量为0.2 mL时，对应铝的回收率大于98%，基本满足试验要求。同时，本法采用标准曲线与待测试液酸度匹配，尽可能保持酸度一致，降低酸度带来的测定影响。
2.2 分析谱线的选择
于Agilent5110电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带谱线库，选取几条光谱干扰可能性低的铝特征谱线，通过空白试验溶液、铝元素单标准溶液（浓度为30μg／mL）、基体溶液（铍浓度为70μg／mL）及样品试验溶液测定谱图比较，选取无干扰、信背比高、灵敏度高的谱线，确定铝元素最佳分析线为
308.215 nm。
2.3 共存元素干扰试验
高铍铍铝合金试样中，铝含量为30%～40%。本法设定铝量检测范围为10%～50%，保证本法在异常情况下的适应性。在本法测定范围区间，共存元素铍量为铝量的1～9倍之间。试验于30μg／mL铝量（相当于日常检测试样近似浓度）标准溶液中，分别加入相应量铍元素标准溶液，满足实际共存量范围，以加标回收试验数据考察铍对铝的测定干扰情况。数据如图2所示。
图2 共存元素干扰试验
图2结果证明：铍的共存量在3倍以内，回收率＞99%，10倍以内，回收率＞98%，对铝的干扰基本可忽略。
2.4 方法的准确度试验
于高铍铍铝合金试样，加入约为原液铝量0.5～1倍的铝标准溶液，取加标回收率试验数据验证本法准确度，所得加标回收率数据见表3。
表3 方法的加标回收试验
由表3数据可见，铝的加标回收率为98.9%～102.0%，证明方法准确度满足试验要求。
2.5 方法的精密度试验
平行称取0.100 0 g（精确至0.000 1 g）高铍铍铝合金试样11份置于150 mL烧杯中，按照1.3.1试验步骤进行样品预处理，于Agilent5110电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样测定，统计11组测定数据相对标准偏差验证方法的精密度，精密度试验数据见表4。
表4 方法的精密度验证（n＝11） %
由表4数据可见，本法测定高铍铍铝合金中的铝，相对标准偏差（n＝11）在0.71%～1.33%之间，证明方法精密度满足试验要求。
2.6 方法检测结果比对
将同一份高铍铍铝合金试样分别采用本法与差减法测定，检验本法与差减法测定结果是否一致。两种方法测定比对数据见表5。
表5 对比试验数据 %
表5表明，本法与差减法测定结果一致，证明本法结果可靠。
本文经过条件试验及方法验证建立了ICPAES法测定高铍铍铝合金中铝量的分析方法。该方法方便操作、易于控制、准确高效，为高铍铍铝合金产业开发及研究带来更好的检测服务。
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