分步催化制备纳米SiO2减反射膜的性质与结构研究

时间：2020-12-25 20:08:55　来源：雅意学习网本文已影响人

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　　摘要：以正硅酸乙酯和市售硅溶胶为硅源，通过溶胶凝胶法在不同催化条件下制备多孔SiO2减反射膜层，测算了膜层的光学性质及孔隙率，讨论了膜层孔隙构造方式对膜层牢度和耐受性等实用性能的影响.根据讨论结果，采用碱/酸分步催化并引入醇溶性树脂等助剂以改善膜层结构.在光伏玻璃工业辊涂镀膜设备上应用，镀膜光伏玻璃成品的有效透射比达93.7 %，且镀膜面外观、膜层牢度及耐受性等皆复合目前相应产品标准的要求.
　　关键词：反射率；镀膜；耐候性
　　中图分类号：TQ171 文献标识码：A
　　Abstract：Porous SiO2 antireflective coating were obtained through a solgel process using tetraethylorthosilicate and/or commercial nanoSiO2 sol as precursors under different catalytic conditions， the optical properties and porosities of the coated glass samples were measured and calculated. The influences of the porous structure of the coatings on its fastnesses and weatherabilities were discussed. Based on the results， the stepped base/acid catalyzed process and acrylic resin was used to further improve the structure of the coatings during the synthesis process. The final coated solar glass products， processed by industrial roller-coating equipment， can achieve a transmittance of 93.7% and meets the current product standards.
　　Key words：reflectivity； coatings； testing
　　采用镀有减反射（Antireflective， AR）膜层的超白压花玻璃能进一步提高光伏电池组件的输出功率、降低组件度电成本，目前其已经成为晶硅太阳能电池组件盖板的首选材料[1].溶胶-凝胶液相镀膜方法相比传统的磁控溅射镀膜有着成本低、面积大、效率高等优点，更加符合目前光伏玻璃大面积镀膜的市场需求.因此，纳米SiO2溶胶及相应的液相镀膜工艺在近几年来迅速成熟并被广为采用[2].在不同的催化条件下，硅源通过水解缩合形成纳米SiO2溶胶的过程机理以及终产物结合方式有较大的不同.研究者们已就反应物浓度、反应温度、催化剂类型与用量等各因素进行了大量研究[3-7].作为纳米SiO2颗粒（折射率nSiO2，1.55）与大量空气孔隙（nair，1.00）组成的均匀复合材料，纳米SiO2溶胶所形成膜层的实际减反射效果则依赖于颗粒堆积成膜过程中所形成空气孔隙在膜层中所占的体积比，即孔隙率，Vp.
　　在光伏玻璃的工业镀膜中，较高的孔隙率会导致膜层结构疏松、机械强度下降并且易吸附水汽，容易引起膜层剥脱甚至玻璃基底霉变[8]而失去实用性.通过控制硅酸乙酯（TEOS）依次在碱性和酸性催化条件下分步水解，溶胶施镀后所得膜层的结合力大幅上升并具有良好的耐刮擦性能[9-11]，但这种分步催化膜层要在光伏玻璃的工业镀膜生产上进一步实际应用则还需满足产品的相应标准.本文通过制备碱/酸分步催化的SiO2溶胶、观测其镀膜玻璃样品性质特别是所施镀膜层的光学质量和耐受性能，结合膜层微观结构对溶胶成分进行逐步改善，以实现其在光伏玻璃工业镀膜加工线上应用的目的.
　　1实验部分
　　1.1碱性催化纳米硅溶胶的制备
　　依次量取TEOS（分析纯）、乙醇（分析纯）、蒸馏水、氨水（18%，分析纯）对应摩尔比1∶38∶2∶x于干燥容器内混合，其中x=0.3，0.6，0.9和1.2，密封容器并于40 ℃下快速磁力搅拌3 h，结束后置入40 ℃烘箱静置陈化约100 h后取出，获得碱催化溶胶，对应NH3·H2O引入量标记为Nx.
　　1.2碱/酸分步催化硅溶胶的制备
　　第一步，按照1.1获得不同粒径的碱催化纳米SiO2溶胶，并将所得溶胶加热回馏6 h除氨；第二步，依次量取TEOS，EtOH，H2O，盐酸（HCl，36～38%，分析纯）对应摩尔比1∶38∶2∶0.05并混合于容器中，密封于40 ℃下磁力搅拌2 h，获得酸催化溶胶C005；第三步，将碱催化溶胶Nx与C005溶胶混合，其中C005溶胶所占体积比记为y%且y=20，40，60，80，密封容器并于室温下磁力搅拌3 h，再置于40 ℃烘箱内陈化72 h，获得碱/酸分步催化硅溶胶，对应C005引入量标记为Nx-Cy.
　　1.3树脂修饰分步催化复合硅溶胶的制备
　　以粒径为25，35 nm的市售SiO2乙醇溶胶（SE25，SE35，张家港楚人新材料有限公司）为原料，按照2.2中第二步及第三步所述制备分步催化硅溶胶；将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K90）、乙基纤维素（EC）或市售醇溶性松香改性树脂、丙烯酸树脂（PAA）等为成膜层助剂，尿素（分析纯）为助燃剂溶解于乙醇中，按所需剂量缓慢加入所得分步催化溶胶中，室温下磁力搅拌2 h；最后将此混合溶胶置入40 ℃烘箱内陈化24 h，获得树脂修饰分步催化复合硅溶胶.
　　1.4浸渍提拉法制备双面减反射镀膜玻璃样品

分步催化制备纳米SiO2减反射膜的性质与结构研究

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