毕节市茶叶农药残留监测与对策分析
时间：2021-02-08 04:01:48 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要[目的]对毕节市茶叶农药残留进行监测与对策分析。[方法]采用氨基柱固相萃取一气相色谱法初步检测样品中18种有机磷和有机氯类农药含量情况。[结果]通过定性和定量分析结果表明样品检测合格率为100%，而部分限用农药如毒死蜱、百菌清、乙酰甲胺磷、三唑酮、联苯菊酯、溴氰菊酯等12种有检出，禁用农药无检出。[结论]该研究可为完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。
关键词 农药残留；茶叶；农产品质量安全；监测
中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）11-0164-03
在抓產业就是抓扶贫抓发展的强烈意识影响下，贵州省在精准扶贫中大力发展茶产业。2017年，全省茶园种植面积达46.67万hm2，茶叶种植规模产业位居全国前列。高海拔、低纬度、寡日照、多云雾的地理和气候环境优势，孕育了喀斯特山区茶叶独有的品质，生产的乌蒙云雾、湄潭绿茶、都匀毛尖等知名茶品牌深受国内外市场的欢迎，贵州茶叶不仅能满足现代人养生养老保健需求，还能作为绿色产品出口创汇增收，使得贵州茶产业成为当地百姓脱贫致富的新路子。
毕节市是贵州省茶产业重点发展区域，乌蒙山高山生态有机茶发源地，有茶园总面积5.57万hm2。发展茶产业对促进该市经济社会提速赶超，改善当地普通老百姓生活水平具有积极推动作用。近年来，毕节市委市政府高度重视茶叶产业的发展，制定了行动方案，落实了具体措施，茶园面积和采摘面积增长速度明显加快，茶叶种植规模占全省比重不断提升，成为贵州省茶叶的重要产区。
茶叶的干净和安全一直是重要的研究课题。近年来，为限制滥用农药，保护消费者利益，国内外市场都加强了茶叶质量安全监测工作，各级政府出台了严格农药残留限量技术标准和法规。在新形势和新任务的背景下，加强对毕节市茶叶农药残留监控力度，分析和解决农药残留问题，保证茶叶产品质量安全至关重要。笔者采用固相萃取一气相色谱法初步检测了毕节市各县茶园主产区样品中18种有机磷和有机氯类农药残留情况，收集的数据将作为今后监测参考点，为更好地完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。
1材料与方法
1.1仪器和试剂
1.1.1仪器。岛津GC-2010气相色谱仪（日本岛津公司），色谱柱DB-1701（30m×0.53mm×1μm），色谱柱HP-5（30m×0.32mm×0.25μm），FPD检测器，ECD检测器，SHZ-D（Ⅲ）循环水式旋转蒸发仪（巩义市予华仪器公司），S8200HPT超声清洗器（上海冠特超声仪器公司），GZX-9140MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅实业公司），YB-250型高速多功能粉碎机（永康市速锋工贸公司），AD500S-H实验室数显分散均质机（上海昂尼仪器公司），氮吹浓缩装置（天津市奥特赛恩斯公司），QL-861涡旋仪（海门市其林贝尔仪器公司），ZWL-PAI-40超纯水机（湖南中沃水务环保科技公司），WT5002K电子天平（感量0.01g，常州万泰天平仪器公司），DK-98-HA电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器公司）。
1.1.2试剂。乙腈、甲苯、正己烷、丙酮均为色谱纯，氯化钠为分析纯。WondaSepGC-e/NH2石墨碳/氨基固相萃取小柱（500mg，6mL）。
1.2样品来源 采集毕节市各县茶园主产区随机样品若干，重点是在纳雍县、金沙县、赫章县、织金县、七星关区等茶叶种植基地。一年四季进行动态监测管理，品种均为绿茶，以当地种植的品种为主。
1.3方法
1.3.1样品处理。
1.3.1.1提取。准确称取干样品5g（精确到0.01g），加入20mL水浸泡30min，移入40mL乙腈，在均质机上将样品和提取剂混匀，超声提取30min，加入5～7g氯化钠充分振荡摇匀2min，然后在高速离心机中用10000r/min离心10min，取上清液待用。
1.3.1.2净化。将上清液在45℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，采用氨基柱固相萃取法，同时按照中华人民共和国农业部行业标准NY/T761-2008标准方法中有机磷和有机氯处理方法进行样品制备。
1.3.2农药标准品溶液配制。所有农药标准品由农业部环境保护科研监测所研制，单个标准品浓度均为10μg/mL。使用时有机磷标准溶液用丙酮稀释，有机氯标准溶液用正己烷稀释。按照一定浓度梯度配成相应的有机磷混标和有机氯混标稀释液。
1.3.3气相色谱条件。
1.3.3.1有机磷农药测定条件。DB-1701色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）；进样口温度220℃，检测器温度250℃；载气为高纯氮气，流量64.8mL/min，柱流量10mL/min，空气流量120mL/min，氢气流量80mL/min；进样体积1μL，不分流进样。升温程序：初始温度150℃，保留2min，以8℃/min速率升至250℃，保留20min。
1.3.3.2有机氯农药测定条件。HP-5色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）；进样口温度200℃，检测器温度300℃；载气为高纯氮气，流量16.2mL/min，柱流量1.2mL/min，空气流量32mL/min；进样体积1μL，分流进样，分流比10：1。升温程序：初始温度150℃，保留2min，以8℃/min速率升至250℃，保留20min。
2结果与分析
2.1农药残留监测分析 进行此次试验时，首先对18种农药检测的准确度和检出限进行了验证。采用干净样品中加标回收的方法，加标浓度1μg/mL，加标量3mL，结果表明18种农药的回收率为74.2%～118.9%，检出限为0.0003～0.0200mg/kg。
