醋酸曲安奈德检验操作规程
时间：2020-10-18 13:28:35 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
目的：
为检验为检验醋酸曲安奈德规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：
适用于醋酸曲安奈德的检验。
职责：
检验室主任、检验员。
规程：
1.
性状:
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。本品在氯仿中溶解，在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。
1.1
比旋度：取本品，精密称取 250mg，置 25ml 量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+92°至+98°为符合规定。
a×25 [a] = W×（1－B）
式中：
a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。
2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇
2.1.2 碱性酒石酸铜试液 2.1.3 磷酸
2.1.4 5%硝酸镧溶液润湿的滤纸 2.1.5 0.02mol/L 碘溶液
2.1.6 氨试液 2.1.7 小型三用水箱
2.1.8 烧杯、试管、滴管 2.1.9 电子天平(万分之一克)
2.1.10 红外光谱仪 2.1.11 移液管（1ml，2ml）
2.1.12 电炉 2.1.13 锥形瓶（500ml）
2.1.14 滤纸 2.2
项目与步骤 2.2.1
取本品约 10mg，加甲醇 1ml，微温溶解后，加碱性酒石酸铜试液 2ml，混匀，置水浴中加热，即生成砖红色沉淀，为符合规定。
2.2.2
取本品约 20mg，置小试管中，加磷酸 3-4 滴，混匀，试管上端覆以 5%硝酸镧溶液润湿的滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加 0.02mol/L 碘溶液 1 滴后，再加氨试液 1 滴，滤纸渐变为蓝紫色，为符合规定。
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2 2.2.3
取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 592 图）一致，为符合规定。
2.2.4
有机氟化物鉴别反应：取本品约 7mg，照氧瓶燃烧法(SOP-QC-317-00)，进行有机破坏，用水 20ml 与 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液 2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 0.2ml，用水稀释至 4ml，加硝酸亚铈试液 0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验，为符合规定。
3.
检查 3.1
试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇
3.1.2 苯-无水乙醇（9：1）
3.1.3 碱性四氮唑蓝试液
3.1.4 茜素氟蓝试液 3.1.5 12%醋酸钠的稀醋酸溶液
3.1.6 硝酸亚铈试液 3.1.7 硫酸
3.1.8 氟化钠 3.1.9 亚硒酸钠
3.1.10 硝酸溶液（1→30）
3.1.11 氨试液、淀粉指示液
3.1.12 盐酸羟胺溶液 3.1.13 二氨基萘试液
3.1.14 环己烷 3.1.15 无水硫酸钠
3.1.16 碘化钾 3.1.17 盐酸（1→2）
3.1.18 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
3.1.19 电子天平（万分之一克）
3.1.20 容量瓶（50ml，100ml，250ml，10ml）
3.1.21 烧杯、试管、滴管
3.1.22 铂丝、电炉 3.1.23 玻璃锥形瓶
3.1.24 紫外分光光度计 3.1.25 茂福炉
3.1.26 坩埚 3.1.27 移液管（1ml，2ml， 5ml）
3.1.28 碘瓶 3.1.29 恒温烘箱
3.1.30 分液漏斗、漏斗架 3.1.31 微量进样器 3.2
项目与步骤 3.2.1 氟：取本品，照氟检查法(SOP-QC-348-00)测定，含氟量应为 3.6%-4.4%为符合规定。
3.2.2 其他甾体：
取本品精密称取 30mg，置 10ml 量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密吸取 2ml，置 100ml 量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）
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3 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯-无水乙醇（9：1）为展开剂，展开后，晾干。在 105℃干燥 10 分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深为符合规定。
3.2.3 干燥失重：称取本品约 1g，置称量瓶中，按 (SOP-QC-325-00) 测定，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%为符合规定。
3.2.4 硒：取本品 0.10g，依 (SOP-QC-359-00) 检查，应符合规定(0.005%)。
3.2.5 炽灼残渣：取本品，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-10-327-00) 检查，在 700-800℃炽灼至恒重，不得过 0.1%为符合规定。
4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C 18 硅胶色谱柱
4.1.2 醋酸曲安奈德对照品 4.1.3 炔诺酮对照品
4.1.4 甲醇，乙醚 4.1.5 容量瓶（50ml，100ml），单标移液管(5ml，10ml) 4.1.6 注射器（10ml），过滤器，滤膜
4.1.7 电子天平（万分之一克），称量瓶 4.1.8 高效液相色谱仪 4.2
检验步骤 按高效液相色谱法(SOP-QC0-306-00)检测。
4.2.1 色谱条件和系统适用性试验
用 C 18 硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水-乙醚（62：38:2），流速为 1ml/min，检测波长为240nm。量取醋酸曲安奈德对照溶液与内标物溶液的混合对照溶液[*]20μl；注入液相色谱仪，醋酸曲安奈德峰和内标物质峰的分离度不得少于 1.5，理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于 2300。
4.2.2 内标溶液的制备 取炔诺酮 15mg 置 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.3 醋酸曲安奈德对照溶液与样品溶液的制备及测定 醋酸曲安奈德与内标溶液的混合对照溶液的制备：
取醋酸曲安奈德对照品 12.5mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，
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4 摇匀。
[*]精密量取上述溶液 10ml 与内标溶液 5ml 置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为混合对照溶液。
样品溶液与内标溶液的混合液的制备及测定：
精密称取本品 12.5mg，置 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液 10ml 与内标溶液 5ml 置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取 20μl 注入液相色谱仪，将醋酸曲安奈德的混合对照溶液按同法测定，按下式计算本品中醋酸曲安奈德（C 26 H 33 FO 7 ）的折干含量，应在 97.0%-102.0%为符合规定。
C d =C W /（1－B%）
C d ：本品的折干含量； C W ：本品的湿品含量； B%：本品的含水百分数；
A 1 ×W s
C W ＝f×
×100%
A s ×W 1
A 1 ：样品溶液中醋酸曲安奈德的峰面积或峰高；
A S ：内标物溶液中炔诺酮的峰面积或峰高； W 1 ：样品的称样量（g）； W s ：内标物的称样量（g）； f:为校正因子 A s
/ W s
f=
A 2
/ W 2
A s
、 W s :同上式意义； A 2 醋酸曲安奈德混合对照溶液中醋酸曲安奈德的峰面积或峰高； W 2 : 醋酸曲安奈德对照品的称样量(g)； 允许差：本法的相对偏差不得超过 2.0%。
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5 化学名：即 16a，17-[(1-甲基亚乙基)双（氧）]-11β，21-二羟基-9-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮 21-醋酸酯
分子式：C 26 H 33 FO 7
分子量：476.54． 5．类别：肾上腺皮质激素类药； 6．贮藏：
遮光，密封保存。
