二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立
时间：2021-02-05 16:01:18 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要： 二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚，建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法，采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温，以环己烷为溶剂，萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明，加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便，相对标准偏差为0.57%～2.82%。
关 键 词：二苯并呋喃；环己基；联苯；邻苯基苯酚；气相色谱；内标法
中图分类号：TQ 514 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）09-1940-04
Establishment of Component Analysis Method for the
Hydrogenation Product of Dibenzofuran
ZHU Jiang，ZHANG Xin-jian，ZHOU Xiao-ye，LIU Zhi-hui，GAO Wei
（Huanghua Xinnuo Lixing Fine Chemical Co.， Ltd.， Hebei Cangzhou 061104， China）
Abstract： The hydrogenation products of dibenzofuran include cyclohexyl benzene，biphenyl，o-phenyl phenol. In this paper， determination method of the four components content by capillary gas chromatography was established； the components were analyzed by the internal standard method. Type of apillary column was HP-5；FID and TPD were used，cyclohexane was used as solvent， naphthalene was used as internal standard. The results show that the components of the hydrogenation product can be well separated and the analysis time is less than 15 min. This method is more accurate， easy to operate； the relative standard deviation is 0.57%～2.82%.
Key words：Dibenzofuran；Cyclohexyl benzene；Biphenyl；O-phenyl phenol；Gas chromatography；Internal standard method
煤焦油时煤炼焦过程中得到的副产品，在煤焦油精馏时切取230～300 ℃的馏分段成为洗油馏分段，这是煤焦油蒸馏过程中非常重要的餾分之一，洗油占煤焦油总量的5%～8%。洗油中富含喹啉、异喹啉吲哚、联苯、α-甲基萘、β-甲基萘等附加值较高的产品，还含有较多的苊、二苯并呋喃和芴等低值组分。其中二苯并呋喃含量占洗油总量的10%～12%，如何提高二苯并呋喃利用价值已经成为近几年科研人员研究的重点课题。
二苯并呋喃，简称氧芴（DBF），是一种白色或淡黄色晶体，具有环氧结构，不溶于水，溶于乙醇和乙醚[1]。我公司洗油深加工每年约有4 000 t的氧芴资源。伴随精细化工日益成熟起来，氧芴的应用领域在不断扩大，由于其特殊结构可进行加氢裂化制备附加值更高的联苯、环己基苯和邻苯基苯酚。
邻苯基苯酚（OPP）是一种重要的精细化工产品，可用于表面活性剂、染料中间体、热稳定剂[2]，同时由于低毒和较强的杀菌除霉的能力，可以作为很好的防腐剂[3]。传统制备方法采用联苯磺化法、氨基联苯重氮水解法和环己酮缩合脱氢法[4]。
联苯（BP）是由两个独立苯环构成的多环芳香烃，淡黄色或白色鳞片状晶体，具有独特的香味。密度0.993 g/cm3，熔点70 ℃，沸点255 ℃，不溶于水、酸和碱，溶于乙醇、甲苯和乙醚等有机溶剂[5]。联苯广泛应用于医药、染料和塑料等领域，其应用前景广阔[6]。
环己基苯是一种重要的化工中间体，凝固点接近室温，有特殊的物理化学性能。环己基苯主要应用于锂离子电解液的添加剂，用于防过充、提高电池安全性能的作用。伴随“十二五”规划强调新能源的发展，电动车行业、手机、电脑等数码产品对锂离子电池的需求的增长势必会增加环己基苯的用量[7]。环己基苯传统合成方法有苯加氢烷基化和联苯部分加氢等工艺路线。氧芴加氢副产物为环己基苯，扩大了环己基苯的合成路线，提高了产品的附加值。
文献报道的上述组分分析方法主要由气质联用法（GC-MS）、荧光光度法、紫外分采用光光度法、反向高效液相色谱法等[8]。这些方法各有利弊，环己基苯、联苯、邻苯基苯酚和氧芴这4中组分同时定量分析的方法尚未报道。本文使用气相色谱，采用内标法测定上述组分含量，该方法快速、准确、便于操作，有推广应用的价值。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent7820A气相色谱仪，GC-Chemstation工作站，氢火焰离子化验检测器（FID），SPB-3全自动空气源、SPH-500氢气发生器。环己基苯、联苯、邻苯基苯酚均为色谱纯；溶剂环己烷采用市售分析纯；氧芴样品由我公司制备。
1.2 色谱条件
色谱柱为HP-5（60 mm×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱，载气为高纯氮气（表1）。
