氨氮测定装置 流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮
时间：2020-03-14 07:25:48 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要：采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0~5.0mg/L;方法的检出限为0.01 mg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于2%。对方法的回收率作了试验,所得结果在94.1%~100.3%之间。
关键词：流动注射-分光光度法；氨氮；测定
收稿日期：2011-11-02
作者简介：李万霞（1979―），女，重庆人，硕士，工程师，主要从事海洋环境与渔业水质监测工作。
中图分类号：O657.132
文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2011)11-0108-02
1引言
氨氮普遍存在于地表水及地下水中,目前其测定方法有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法等,这些传统方法步骤较多,试剂毒性较大。而流动注射分析(Flow Injection Analysis)是一种新型、高效的连续流动分析技术,能获得最佳的重现性,能彻底消除品交叉污染,具有批量分析速度快，精确度和灵敏度高，试剂和样品消耗量少，操作自动化以及可以与多种检测手段联用等特点,目前这种技术已在各种分析领域得到广泛的应用。本文采用流动注射分析仪测定环境水样中的氨氮。
2材料与方法
实验原理为当氨与水杨酸盐和次氯酸盐在一个碱性磷酸盐缓冲溶液中加热后,生成翡翠绿颜色,比例于氨的浓度。加入硝普钠以增强颜色。
2.1仪器与试剂
实验仪器选用QC8500型FIA流动注射分析仪(美国Lachat公司),AS×400自动进样器;U-3010紫外可见分光光度计(日本日立公司)。
实验仪器选用铵盐标准溶液(100.0mg/L,国家海洋环境监测中心,GBW(E)081696)、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠、水杨酸钠、二水亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、次氯酸钠为国产分析纯试剂;实验室用水为超纯水，并用超纯水配制所有试剂。
2.2仪器参数
实验相关参数见表1。
2.3实验方法
2.3.1试剂配制
为预防气泡的形成,除标准以外,所有的溶液均用氦气脱气1min。缓冲溶液为在1L容量瓶中,加入约900mL去离子水,溶解30.0g氢氧化钠,25.0g乙二胺四乙酸二钠盐和67g磷酸氢二钠,用水稀释到刻度。水杨酸－硝普钠盐显色试剂为用800mL水溶解144g水杨酸钠和3.5g硝普钠,定容至1 000mL,储存于蔽光的瓶中,每星期制备。次氯酸盐试剂为在1L容量瓶中,溶解60mL 5.25%次氯酸钠,用水稀释到刻度。
铵盐标准使用液为100.0mg/L铵盐标准溶液用水分别稀释制成0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的标准使用液。
2.3.2样品前处理
水样用0.45μm滤膜过滤后,上机分析。
2.3.3实验步骤
取水样5 mL于样品管中,置于自动取样器的固定架中,放好反应试剂,联通各个流路(图1)。启动分析软件,设定分析参数。待基线走稳后,进样并采集吸光值(本实验中以峰面积表示),以标准曲线法计算测定结果。
3结果与讨论
3.1线性范围、检出限
上述实验条件下,配制氨氮标准浓度系列并测定其吸光值。结果表明：在0～5.0mg/L浓度范围内,体系吸光值与氨氮浓度呈良好的线性关系(图2)。对样品空白进行21次测定,得检出限为0.02mg/L。
3.2方法准确度
采用连续流动分析法及水杨酸分光光度法(HJ 536-2009铵盐的水杨酸钠法测定)分别测定环境标准样品(GSBZ 50005-88,编号200545,200546)及环境水样中氨氮含量。分析结果表明,连续流动分析法与水杨酸分光光度法分析结果一致,与环境标准样品标准值吻合,见表2、表3。
3.3实际样品与加标回收率
在已知浓度的环境水样中分别加入0.400、0.600、0.800、1.00、1.200mg的氨氮标准溶液,然后测定其回收率。由表4可见,加标回收率在94.1%~100.3%之间,满足分析测试的要求。
3.4试剂残留测定
在5.00mg/L标准样后测定12个空白水样。由图3可见,试剂基本无残留。
图3流动注射分析法试剂残留测试
3.5干扰离子实验
在碱性溶液中,钙和镁在杂散光的作用下形成沉淀物。将EDTA加入缓冲溶液中,可避免此干扰。
参考文献：
［1］ 中华人民共和国环境保护部.HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法［S］.北京：中华人民共和国环境保护部，2010.
［2］ 中华人民共和国环境保护部.HJ536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法［S］.北京：中华人民共和国环境保护部，2010.
［3］ 中华人民共和国环境保护部.HJ537-2009 《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》［S］.北京：中华人民共和国环境保护部，2010.
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