气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究
时间：2021-02-08 08:02:46 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响，将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷（1+1，体积比）溶液振荡提取有机磷，用 ENVI-Carb柱（SPE小柱）净化，气相法检测，外标法定量。结果表明，该方法的线性范围为10～1000μg/L，样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时，回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、對硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。
关键词：气相色谱；茶叶；有机磷农药；固相萃取
中图分类号 O657.7+1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）07-0076-04
Abstract：In this paper，Gas chromatography has been used to study the influence of organophosphorus pesticide by different pretreatment in tea.The organic phosphorus was oscillation extracted from the tea samples with ethyl acetate，n-hexane （1+1，Volume ratio），the purification was Used ENVI - small column （SPE）Carb column .The quantitative determination with the gas phase method and the external standard method. The results show that the linear range of method for 10～1000μg/L，the addition concentration of tea samples has three level：50，100，500μg/kg ，meanwhile，The recovery result of dichlorvos：72.5%～101.6%，phorate：80.3%～109.4%，the methyl chlorpyrifos：85.6%～107.4%，chlorpyrifos，75.6%～102.7%，fenitrothion：75.4%～106.9%，parathion：73.5%～107.1%，isocarbophos：76.5%～104.7%. This method satisfies the requirement of analysis of the organophosphorus pesticides in tea.
Key words：Gas chromatography；Tea；Organophosphorus pesticide；Solid phase extraction
目前，有机磷农药是使用量最大的杀虫剂，常用产品有敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、乐果等。大多数有机磷农药的性质不稳定，易分解，对人体的主要危害是引起急性中毒。有机磷农药可通过消化道、呼吸道和皮肤进入体内，经血液和淋巴转运至全身。其毒性原理：与生物体内胆碱酯酶结合，形成稳定的磷酰化乙酰胆碱酯酶，从而使胆碱酶失去活性，导致乙酰胆碱在体内大量堆积，引起胆碱能神经纤维高度兴奋[1]。
长久以来，茶叶作为我国出口商品，在国际市场上占据着重要的地位[2]。茶叶中有机磷残留分析是一项针对复杂混合物中痕量组分的分析技术。由于茶树的种类多，不同种属的茶树成分存在很大差异，因此，对于茶叶的检测和控制农药的残留对保证人类健康有着重大的意义。茶叶样品性质复杂，含有大量的杂质和色素，会干扰农药残留的检测，因此前处理技术对茶叶中农药残留提取和分离等检测研究有很大的影响[3]。
气相色谱法由于具有分析速度快、分离效率高、分离和检测能一次完成等优点，已成为检测农药残留最广泛使用的仪器分析方法。近年来，随着人们对进样系统、检测器的不断研究，分辨率高的毛细管柱得到广泛应用，GC分析的精密度和灵敏度大大提高，扩大了GC在农药残留分析中的应用。现代GC一般针对农药类型采用选择性检测器，应用最多的是火焰光度检测器、电子捕获检测器和氮磷检测器，分别适用于含硫/磷农药、负电子原子的农药（有机氯）和含氮/磷农药。谢文等[4]对样品的提取和净化方法进行了研究，介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。陈新焕等[5]以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量[6]。笔者通过采用合适的提取剂和固相萃取柱净化，预处理茶叶样品，观察净化前后的提取液颜色，比较净化前后的区别以及测得的回收率，试图找出最佳前处理净化方法，以便更准确地测定茶叶中的有机磷农药。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂气相色谱仪GC-2010plus（日本岛津公司）；氮吹仪（MTN-2800D）；粉碎机（IKA）
ENVI-Carb固相萃取柱0.25g/3mL（SUPELCLEAN）；Cleanert TPT固相萃取柱2000mg/12mL（Agela Technologies）；Carb-NH2固相萃取柱500mg/6cc（Waters）；Florisil固相萃取小柱（Phenomenex 8B-SO13-JCH）。
7种标准品（敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、甲基毒死蜱）均购于国家标准物质中心，浓度为100μg/mL，用丙酮将各种标准品配制成校正曲线混标工作液，其浓度范围为0.01～1.0mg/L。丙酮、正己烷、乙酸乙酯、异辛烷均为色谱纯。
