气相色谱法测定苯中痕量噻吩
时间：2021-02-05 04:01:44 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
[摘要]本文通过增加进样量，在配备FPD检测器的气相色谱上实现了苯中痕量噻吩的检测。采用外标法定量苯中的痕量噻吩，噻吩最低检测含量为0.02 mg/kg。
[关键词]苯；噻吩；气相色谱；FPD
[中图分类号]O657.3[文献标识码] A
苯是重要的化工原料，大量用于生产精细化工中间体和有机原料。在环己酮的生产中，需要用到纯苯作为原料，而苯中的微量噻吩会造成环己酮工艺中的催化剂中毒[1]，所以环己酮生产企业对苯中噻吩的要求非常严格[2]，一般要求不大于0.1 mg/kg。苯中噻吩的分析方法主要采用ASTM D 4735气相色谱法分析苯中微量噻吩的标准试验方法[3]，该方法推荐两种检测器，采用火焰光度检测器（FPD）可测定噻吩含量在0.5 mg/kg-5 mg/kg。采用脉冲火焰光度检测器（PFPD）可用于噻吩含量在0.14 mg/kg-2.61 mg/kg的精制苯样品，标准中也提到通过加大进样量可以检测到更低的噻吩含量，但是并没有给出具体条件和检测下限。通过实验气相色谱配置FPD检测器，通过增大进样量，可以检测苯中小于0.1 mg/kg的噻吩，其最低检测下限可以达到0.02 mg/kg。
1实验部分
1.1仪器与试剂
色谱仪：岛津GC-2014C型气相色谱仪，岛津色谱数据工作站；色谱柱：岛津专用噻吩分析色谱柱，柱长3.1 m，内径3.2 mm；检测器：FPD-2014检测器；微量注射器：50μL。
噻吩，优级纯；无噻吩苯，按照ASTM D1685制备；氦气、氢气，纯度99.995%以上。
1.2试验条件，见表1。
1.3标准溶液的制备
1.3.1噻吩标准溶液的制备
称取噻吩0.050 4 g（称准至0.000 2 g）于装有1/3无噻吩苯的500 mL棕色容量瓶中，然后用无噻吩苯稀释至刻度，摇匀，此液为114 mg/kg噻吩标准溶液。
1.3.2标准溶液的配置
取标准溶液1 mL于100 mL棕色容量瓶中，用无噻吩苯稀释至刻度，摇匀，配制成噻吩含量为1.14 mg/kg的苯噻吩标准溶液。分别取2 mL、5 mL、10 mL、20 mL，分别稀释到100 mL，配置成1号标样0.023 mg/ kg，2号标样0.058 mg/kg，3号标样0.11 mg/ kg，4号标样0.23 mg/kg共计4种标准溶液。
1.4定量依据
在上述色谱条件下，待仪器稳定后分别取上述配制的标样25μL进样，用噻吩浓度的自然对数作为y值，用噻吩峰高的自然对数作为x值，通过EXCEL可以绘制如图1标准曲线。在色谱工作站中，选择定量方法曲线类型为指数曲线。
1.5实际样品分析
待仪器稳定后，在同样条件下，取25μL试样进样测定，得出色谱图，利用岛津色谱数据工作站对数据进行处理，测得噻吩含量。
2结果与讨论
2.1定性依据
取无噻吩苯进样得到色谱图；在无噻吩苯中加入少量噻吩，进样，根据增加的峰来定性噻吩。
2.2分离效果评价
从色谱图2噻吩谱图中可以看出，噻吩专用色谱柱具有柱效高、分离效果好等特点，即使在大进样量条件下，仍能满足分离要求。峰与峰之间分离良好。
2.3定量方法
根据FPD检测器的特性，采用对数外标法定量可以得到一条线性曲线，见图1。
2.4精密度与准确度试验
3结论
3.1使用带FPD检测器的气相色谱仪，进样量25μL，使用高分离度的玻璃柱可以实现对苯中微量噻吩的检测，最低可以检测到苯中0.01 mg/kg的噻吩。
3.2通过加大进样量提高检测下限的前提是柱子的容量和分离度必须满足要求，否则会造成噻吩峰出在苯峰的拖尾上，严重时发生猝灭现象造成苯中噻吩无法被检测。同时加大进样量可能会造成FPD检测器的灭火或者淬灭，给出错误结果。加大进样量后，FPD检测器在苯色谱峰开始和结束都会出现基线下降的现象，如果没有良好的分离度，造成噻吩在基线回升时出峰，也会对结果造成一定影响。
参考文献
[1]王华兰.气相色谱法测定苯中噻吩含量[J].燃料与化工，2009，40（1）：52-53.
[2]Q/SH PRD118-2011工业用纯苯.
[3]ASTM D4735气相色谱法分析苯中微量噻吩的标准试验方法.
作者简介：李玉萍（1971-）女，大专，工程师，从事油品分析和质量管理工作。
