混合多元醇油酸酯的合成工艺研究

时间：2021-02-05 08:01:57　来源：雅意学习网本文已影响人

　　摘要：以三羟甲基丙烷、双季戊四醇和油酸为原料，采用减压酯化法合成了68号混合多元醇油酸酯。研究了合成工艺条件及后处理方法对产品性能的影响。确定最佳合成工艺条件为n（TMP∶DPE∶OA）= 07∶03∶39，油酸过量为总质量的10%，反应温度240 ℃，反应时间5 h，后处理工艺采用酸捕捉剂法酸值可降至05 mgKOH/g以下。结果表明，所制备的混合多元醇油酸酯与传统季戊四醇油酸酯相比具有更为优异的黏温性能以及低温流动性能。
　　关键词：三羟甲基丙烷；双季戊四醇；油酸；混合酯；酯化反应
　　中图分类号：TE626.3文献标识码：A
　　Study on the Synthesis of VG68 Mixed Polyol Oleic Acid Ester
　　ZHAO Ning， LI Yuan-hong
　　（Anshan Haihua Oil Grease Chemical Co.， Ltd. ， Anshan 114229， China ）
　　Abstract：VG68 mixed polyol oleic acid ester was synthesized by the esterification of trimethylolpropane， dipentaerythritol and oleic acid under reduced pressure. The study was focused on the impacts on the performance of the product caused by different conditions of the synthesis process and post-processing methods. The optimum conditions were determined as follows∶n（trimethylolpropane）/n（dipentaerythritol）/n（oleic acid） was 0.7∶0.3∶3.9，excess oleic acid was 10% of the total mass， reaction temperature was 240 ℃ and reaction time was 5 h. Acid value can be reduced to below 0.5 mgKOH/g by using acid capture agent as the post-processing method. Results showed that the mixed polyol oleic acid ester produced under conditions mentioned above has better viscosity-temperature and low temperature flow properties than traditional pentaerythritol oleic acid ester.
　　Key words：trimethylolpropane； dipentaerythritol； oleic acid； mixed ester； esterification
　　0引言
　　多元醇酯作为一种性能优异的合成基础油具有：氧化安定性好；热稳定性高；高低温性能优异；良好的黏温性能、润滑性；低毒、生物降解性高等特点[1]。尤其是新戊基结构的三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、双季戊四醇酯多元醇酯，由于分子中季碳原子的特殊结构，具有更优异的抗氧化性和热稳定性[2-3]。同时因其空间结构的多变性，根据性能需求可以通过调整不同类型的醇/酸的组合方式，如醇类型、酸结构、酸碳数等[4]，使酯具有宽广的性能调整范围，成为目前高端润滑油的最佳选择，广泛地应用在抗燃液压油、内燃机油、压缩机油、航空润滑剂、高温链条油、汽车齿轮油等领域[1]。
　　抗燃液压油广泛用于冶金、采矿、热电厂等行业的接近或临近火源、热源的液压系统。为满足高温、高压苛刻的工作条件，环保酯型抗燃液压油（HFDU）的基础油以多元醇酯为主。通常，HFDU68抗燃液压油是以传统季戊四醇油酸酯为基础油，但在北方地区冬天使用时客户反映存在低温流动性变差的问题，不能正常泵送，影响使用。据文献报道[4]，多元醇酯的低温性能与分子对称性以及分子量有关：分子量小、结构不对称酯的倾点低于分子量大、结构对称的酯。在低温流动性上，分子对称性的影响大于分子量的影响[5]。理论上，季戊四醇油酸酯分子结构具有较强对称性导致低温流动性相对较差，而双季戊四醇油酸酯分子具有柔韧性、三羟甲基丙烷油酸酯分子对称性差，故两者混合酯的低温流动性优于季戊四醇油酸酯。这点在本项目的研究中得到了证实。
　　本文以三羟甲基丙烷、双季戊四醇、油酸为原料，通过调整两种醇/酸的组合配比，优化减压酯化工艺合成一种混合酯，黏度等级为68，具有良好的黏温性能，高低温性能和更为优异的低温流动性。该酯的合成打破了分子强对称结构，拓宽了润滑剂低温使用范围，是一款环境友好型高性能润滑剂。
　　1试验部分
　　1.1主要原料
　　三羟甲基丙烷（TMP，CP，吉林石化）；双季戊四醇（DPE，纯度90%，江苏开磷瑞阳化工股份有限公司）；植物油酸（OA，进口）；酸捕捉剂。
　　1.2试验仪器
　　500 mL三口瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管、接收瓶、缓冲瓶、循环真空水泵（SHZ-D型，巩义市予华仪器有限公司）、数显智能控温磁力搅拌器（SZCL型，巩义市予华仪器有限公司）。
　　1.3测试仪器
　　傅里叶红外光谱仪、自动黏度仪、酸值滴定分析仪、倾点测试仪、自动闪点测试仪、低温黏度测定仪。

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