现代分离技术在药品分析中的应用研究进展
时间：2023-06-02 10:10:19 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
唐郡遥
（沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016）
药物分析是药品质量保障的关键，随着人们对美好生活的追求，医药工业面临着激烈的国际竞争，因此对药物分析提出了更高的要求。在药品结构认证及药品鉴定中常采用色谱法与毛细管电泳法解决问题。气相色谱技术现已被广泛应用，是一种高选择性、操作简单的技术，一般对固定液载体要求较高，在中药挥发油分析、体内药物分析、溶剂残留分析中发挥重要作用。高效液相色谱技术由于不受试样挥发性限制，应用范围更广，选择性高。毛细管电泳法注效很高，溶剂和试样消耗少，通过改变操作与缓冲溶液组成可以使选择性提高，从而被广泛应用。
1.1 西药
托莫西汀的半衰期约为5 h，在代谢不良者中可达 21 h，因此分析托莫西汀含量是非常重要的。KUL[1]等利用气相色谱法分析血浆中托莫西汀的含量。该方法分析时间短，样品制备简单，定量下限为200 ng·mL-1，相关系数＞0.99。全血样品双氯芬酸虽被认为是安全性较高的药物，但对于动物群类而言具有剧毒性。因此 SZPOT[2]等结合电子冲击建立了一种超灵敏的气相色谱法，经采用双氯芬酸-d4作为内标，在多反应模式下测定分析物，回收率和基质效应值分别在 92.2%~105.9%和 7.8%~5.9%之间。同时，气相色谱也广泛应用于分析沉淀药物的测定标准，DAVIDSON[3]等在此提供了在 3个不同实验室的5种不同仪器上测量的13种不同药物标准的GC-MS测量的附加结果，经过数据分析，结果显示一些离子丰度与相关系数超过0.9，得出结论GC方法测定更严格。LIU[4]等在沙坦类药物中，建立了一种气相色谱-质谱方法，通过测定沙坦类药物中的n-亚硝胺从而观测检测范围，在新的气相色谱-质谱研究下，亚硝胺的沙坦物质检测范围从0.002 μg·g-1到 0.150 μg·g-1，回收率为 87.68%~123.76%。α-吡咯啉酮（α-PVP）可以检测急性中毒患者，GRAPP[5]等通过气相色谱-质谱方法检测出α-PVP资料浓度为29 ng·mL-1，同时检测出尿液乙酰化后的产物。
1.2 中药
中药中提取的成分精油（EOs）被认为是在抗真菌物质应用中很好的天然替代品，MOU[6]等通过采用气相色谱-质谱法分析化学成分，以及主成分分析（PCA）确定EOs组成与生境之间可能的关系，得出开发 CPEOs微乳液（M-CPEOs），可以提高生物利用度的结论。菖蒲根茎是一种化湿开胃较好的药物，在菖蒲的石油醚提取物研究中，PRABHA[7]等利用气相色谱分析，发现其中5种化合物可能对植物病原体敏感，认为可能与治疗微生物疾病有关。西达药是由多种中草药合成的，MEENA[8]等利用气相色谱质谱分析，鉴定出西达药中有24种化合物，其中的十六烷酸具有抗真菌作用，以此证明其在感染病中应用。连花清瘟胶囊是一种抗病毒常用药，但其中结构复杂，故很少人研究其中的化学结构。FU[9]等采用气相色谱结合高效液相色谱方法，证明有17种化合物特征，主成分为薄荷醇，其他为萜类化合物。WAN[10]等采用气相色谱法对双唑草腈原药进行分析，以三氯甲烷为溶剂，结果表明回归系数为0.999 8，平均回收率为100.20%。
陈皮与青皮均为常用中药，二者化学组成成分相似，但也有着差异。ZHAO[11]等利用陈皮、青皮含有大量挥发性成分这一性质，通过二维气相色谱方法，分析样品中的挥发成分进行鉴别，并且二维气相色谱鉴定出的组分多于普通气相色谱，降低了化合物的共洗脱。当归是一种可以用来止血的中药材，ZHANG[12]等利用气相色谱-质谱技术，对当归成分进行分析，当采用甲醇超声提取15 min时，鉴定出33种化合物，可以证明气相色谱-质谱方法可以有效研究中药成分。乳香挥发油具有阵痛功效，WANG[13]等利用气相色谱质谱方法分析乳香挥发油成分，并进行结构分析，证明其中乙酸辛酯、萜品油烯等化学成分16个，可能与靶点作用，通过神经活动调节达到镇痛作用。ZHANG[14]等利用气相色谱质谱结合固相萃取方法，鉴定苍术水煎液的化学成分，结果确定茅术醇等 4种化学成分，回收率达93.23%～104.52%。连翘是木犀科植物连翘的果实，具有清热解毒作用，FENG[15]等通过不同时期挥发油成分进行气相色谱质谱方法研究，共鉴定出 28种化学成分，比较不同时期成分，发现4种差异成分。通过研究中药材成分，可以为后期药材开发利用提供依据，XUE[16]等通过对照法，利用气相色谱-质谱技术对太行菊挥发油成分进行分析，证明太行菊挥发油主要含有醇类、萜烯类、酮类等成分。中药材是我国宝贵的资源，在其种植时常喷洒农药以保证产率，REN[17]等通过气相色谱法检测药材中易气化、热稳定的农药残留，结果证明各组分的分离效果较好。草药压缩球可以缓解炎症与疼痛，TANGYUENYONGWATANA[18]等采用顶空气相色谱-质谱技术，测定中草药中的挥发性成分，结果证明有51种挥发成分。
2.1 西药
HPLC是最适合检测和质量控制最常用的技术，ARAÚJO[19]等对金丝桃甲烷提取物进行 HPLC检验，保留时间为22.93 min，KOYU[20]等用HPLC检测了不同条件下穿叶草提取物贮藏条件的影响。在室温下 6个月，HYP的降解率约为 62%，而在40 ℃下，降解量为85%，在5 ℃时的最大降解率为45%。因此，HPLC用于植物提取物中以及药物和给药系统中的稳定性研究是可行的。HPLC的使用提供了固体剂型中HYP的含量测定，也证明了在这些药物剂型的稳定性研究中是可行的。ZHENG[21]等利用高效液相色谱结合液液萃取测定人血浆中9种精神类药物，在甲醇甲酸水溶液洗脱之后，得到较好提取率，相关系数大于 0.995，精度为77.24%~1 217.71%。癫痫病是较为普通的神经疾病之一，人们将在唾液中检测抗癫痫药物作为有效的替代方法，CARONA[22]等利用高效液相色谱技术进行检测，结果证明精度值在 3.45%~10.76%之间变化。为了研究注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量，ZHOU[23]等利用高效液相色谱方法，以磷酸盐为缓冲液，检测波长为210 nm下进行检测。结果表明建立的方法稳定性高，可有效测定乙酰谷酰胺的含量和有关物质。盐酸阿霉素是一种抗肿瘤药物，CHEN[24]等通过高效液相色谱法，以甲醇-水对盐酸阿霉素进行分析。平均回收率为97%～116%，相对标准偏差均小于0.3%。复方制剂厄贝沙坦氢氯噻嗪片可以治疗原发性高血压，ZHAO[25]等利用高效液相色谱方法进行测定，以磷酸二氢钾作为缓冲液，结果表明精密度和重复性均小于5.0%。
2.2 中药
桂花根可以治疗筋骨疼痛，LIAO[26]等通过高效液相色谱法，测定桂花根中提取物的化学成分，在高效液相色谱法的基础上，加以定性与定量分析，提高灵敏度，并首次发现了根中32种成分。文大麻汤是一种传统草药处方，SEO[27]等采用高效液相色谱法对其8种主要成分进行分析，对精密度与精度进行验证，是一种评价大麻汤药质量有效的测评方法。金银花是众多草本植物之一，其中含有抗氧化成分。CHO[28]等对金银花热水提取物中的多酚类成分进行高效液相色谱研究，结果证明4种成分被证实是多酚葡萄糖醛酸结合物，此方法还可以用于多酚偶联物相关代谢过程的监测。灵龙感冒药的成分已被知晓，但含量还未测定，TAN[29]等利用高效液相色谱法并洗脱测定其中含量，样品回收率均在97%以上，证明该方法可以对灵龙感冒胶囊中9种成分进行同时测定。益气逐瘀利水方可以治疗腰间盘突出，CHEN[30]等通过高效液相色谱法检测其成分，证明此方法稳定性强。
3.1 西药
ANSAR[31]等分离药物通过紫外-可见检测的毛细管电泳法，证明阿霉素极限定量为0.5 μmol·L-1，也可以从脂质体中量化未封装的药物。糖尿病是最常见的慢性病之一，需要采用多种药物共同治疗，AMIRA[32]等通过毛细管电泳方法测定药物中二甲双胍、沙格列汀等药物，结果证明r＞0.999 3，降低实验成本。阿霉素是一种抗肿瘤药物，ARRIAGA[33]等利用毛细管电泳结合荧光检测方法，测定单核中阿霉素含量，证明该种方法可以避免细胞环境对阿霉素影响，是一种有效的测定分析方式。神经霉素是一种阵痛药物，但若注射高剂量则会引发呼吸抑制，因此Li[34]等采用毛细管电泳结合荧光分析测定其含量，证明该方法重现性好，准确度高。
3.2 中药
复方甘草片对于治疗咳嗽有所作用，GONG[35]等对7种主要成分进行定量分析，其中Mor含量在0.37~0.44 mg范围内，证明是一种既环保又可以分离良好的技术。鼠尾草是一种治疗多种疾病的中草药，VESELINA[36]等通过毛细管电泳法收集其中迷迭香酸与焦石酸含量，二者的相关系数均为0.998，并发现与丹参样品有相关性，为后期鼠尾草作为草药以及功能性食品提供了依据。山梨醇是肾衰竭病人常用的利尿剂，XIAO[37]等证明在电泳运行中，加入的硼酸盐缓冲溶液可以促进复合物形成，是一种对糖醇定量分析的方法。麻黄碱可以预防支气管哮喘，DENG[38]等采用毛细管电泳法分离麻黄草中的两种生物碱，在低电导率的条件下，结果证明检测灵敏度约扩大了1 000倍。
本文总结了多种现代技术在药物分析中应用，其中包括气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、毛细管电泳-荧光检测方法。对最近发表的文章回顾表明，气相色谱与高效液相色谱在中药、西药分析中在保证样品有效性安全性的条件下，具有简单、快速、敏感的优点，毛细管电泳等方法可以提高灵敏度，也具有广阔的应用前景。
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