QuEChERS—GC—ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留
时间：2021-02-05 08:01:13 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后，GCμECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01～2.00 mg/L苯醚甲环唑，葡萄的平均回收率为88.5%～107.3%，相对标准偏差为4.2%～6.8%；土壤的平均回收率为85.9%～115.9%，相对标准偏差为1.7%～7.3%；苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e-0.11x，在土壤中的消解动态方程为y=0.172e-0.04x，其在葡萄中半衰期为6.3 d，在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高，前处理简单，仪器耗材普遍易得，能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。
关键词 苯醚甲环唑；残留；葡萄；土壤；消解动态
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2016）05-083-03
Abstract[Objective]To discuss the residue analysis methods of difenoconazole in grapes and soils， and to detect the residue degradation dynamics.[Method]Detection was carried out by acetonitrile method， quantitative external standard method， and matrix solidphase dispersion after purification.[Result]When adding 0.01-2.00 mg/L difenoconazole in blank grape and soil sample， the average recovery rate of grape was 88.5%-107% with 4.2%-6.8% relative standard deviation； the average recovery rate of soil was 85.9%-115.9% with 1.7%-7.3% relative standard deviation. Digestion dynamic equation of difenoconazole in grape was y=1.165 e-0.11x， that in soil was y=0.172 e-0.04 x. The halflife periods in grape and soil were 6.3 and 17.3 d， respectively.[Conclusion]This method has high sensitivity， accuracy and precision with simple pretreatment and widely available instruments， which provides references for the largescale monitoring of difenoconazole residue.
Key words Difenoconazole； Residue； Grape； Soil； Degradation dynamics
苯醚甲环唑（Difenoconazole）又名恶醚唑，通用名“世高”，是一种三唑类广谱杀菌剂，能够有效防治黑星病、黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等，广泛应用于果树、蔬菜等作物，在国内登记使用在番茄、芹菜、荔枝、葡萄树、苹果树、洋葱、大蒜、石榴、柑橘树、大白菜、茶树、芦笋、西瓜、菜豆、黄瓜、辣椒、葡萄、水稻、小麦、大豆、玉米、花生、烟草、蔷薇科观赏花卉等多种作物上。
2014年CAC规定葡萄中苯醚甲环唑的MRL值为3 mg/kg[1]。我国已制定了柑橘、苹果等16种水果上的苯醚甲环唑最大残留限量值[2]（MRL值），但对于苯醚甲环唑在葡萄上的MRL值尚未制定。开展葡萄中苯醚甲环唑残留的探讨，不仅可应用于田间用药指导、农产品质量安全监测，还将为残留限量的制定累积数据。
目前，国内苯醚甲环唑的农药残留检测方法主要分为两大类：一类为前处理方法相对较繁琐，其使用仪器为气相色谱仪、液相色谱仪[3-7]；第二类所使用仪器为液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪[8-11]，对实验室设备配置和人员技术水平要求较高。另外国外也有苯醚甲环唑残留检测方面的报道，相对处理方法也较繁琐[11-14]。笔者采用改良的QuEChERS[15]方法进行样品前处理，气相色谱-电子捕获检测器进行分析，以期为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料 供试材料为葡萄（巨峰）。
1.2 试剂、仪器与耗材 30%苯醚甲环唑悬浮剂（上海惠光化学有限公司）；苯醚甲环唑标准品（99%，美国Chemservice公司），甲苯（色谱纯，迪马公司），PSA （乙二胺基N丙基，迪马公司）。
气相色谱仪：安捷伦6890μECD ， 旋涡混合器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司），超声波清洗机（北京市天海双龙医疗设备有限责任公司），离心机（长沙英泰仪器有限公司），0.22 μm有机系滤膜（北化黎明）。
1.3 方法
1.3.1 样品前处理——改进的QuEChERS方法。①葡萄。称取5.0 g葡萄样品，加5 mL甲苯，涡旋2 min，于超声波发生器中超声30 min。以5 000 r/min离心5 min。取3 mL上清液于10 mL 离心管中， 加入200 mg PSA， 涡旋2 min，以8 000 r/min离心5 min后取上清液过0. 22 μm 滤膜。待气相色谱进行检测。②土壤处理同葡萄样品处理。
