分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药

时间：2021-02-08 08:01:33　来源：雅意学习网本文已影响人

　　摘要建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法，并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈（含1%甲酸）提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化，采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式（MRM）下测定，外标法定量。15种农药成分在0.005～0.100 mg/L有良好的线性关系，相关系数在0.999～1.000；15种农药成分在3个添加水平下（100、200和400 μg/kg），加标回收率范围为70.0%～120.0%，RSD%（n=3）为0.5%～9.5%；各农药成分的检出限在0.1～2.0 μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。
　　关键词砂仁；有机磷类农药；分散固相萃取技术；农药残留监测
　　中图分类号 O657.63 文献标识码 A Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2018.09.016
　　Abstract A determination method for 15 phosphate pesticides in Amomum villosum Lour. was established by using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS） with offline disperse solid phase extraction. The pesticide residues in the samples of A. villosum Lour collected from 16 areas were determined. The A. villosum samples were extracted with acetonitrile （containing 0.1% formic acid）， followed by salting-out， and the extracts were further purified by N-（n-propyl）ethylenediamine （PSA）， C18 and anhydrous magnesium sulfate. The prepared samples were analyzed by the UPLC-MS under Multi Reaction Monitor （MRM）， and the external standard method was applied to quantify the pesticides. These 15 pesticides showed a good linearity in the range of 0.005 mg/L～0.100 mg/L（r=0.999-1.000）. The average recoveries of all the pesticides were in the range of 70.0%～120.0% at the three spiked levels （100 μg/kg， 200 μg/kg and 400 μg/kg）， and the RSD （n=3） was in the range of 0.5%～9.5%. The limit of detection （LOD） was 0.1 μg/kg～2.0 μg/kg. This determination method was suitable for the analysis of 15 phosphate pesticides in A. villosum Lour.
　　Keywords Amomum villosum Lour. ； phosphate pesticide ； disperse solid phase extraction ； pesticide residues monitoring
　　砂仁是一味常用的中草藥和菜肴调味品，为四大南药之一，具有化湿开胃，温脾止泻，理气安胎的功效，用于治疗湿浊中阻脘痞不饥，脾胃虚寒，呕吐泄泻，妊娠恶阻，胎动不安等症[1]。随着现代科学的发展，砂仁在治疗消化系统方面问题的功效越来越受到人们的关注，砂仁的人工种植规模在逐步扩大[2]。
　　有机磷农药是农业生产中应用最广泛的农药之一，具有廉价、高效、广谱以及低生物累积性的特点[3]。但有机磷农药对人体健康具有极大的危害，即使暴露于小剂量的有机磷化合物也会致命，中毒者常常由于横膈膜和肋间肌麻痹以及气道过多的分泌物引起呼吸衰竭而导致死亡，每年导致约20万人死亡，因此要严格控制有机磷的残留量[4]。目前，《中国药典》2015年版对中药材中有机磷农药的检测方法为气相色谱法，本文选取了倍硫磷等15种有机磷农药，建立了中药砂仁的超高效液相-质谱法的多残留检测方法。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　1.1.1 实验材料
　　实验所用16批砂仁样品来自广东、云南、海南、广西的药材基地和药材市场（表1）。经粉碎机粉碎，过3号筛（药典筛，50目），装于密封袋中，置于干燥器中保存备用。
　　1.1.2 仪器
　　Triple Quad 4500液相色谱三重四极杆串联质谱仪，美国SCIEX公司；ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50.0 mm×2.1 mm；1.7 μm），美国Waters公司；IKAT 18高速均质器，德国IKA公司；高速冷冻离心机，美国VISION公司；涡旋混合仪，上海青浦沪西仪器厂。
　　1.1.3 试剂

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