农药残留检测中不同基质对回收率的影响

时间：2021-02-08 00:05:57　来源：雅意学习网本文已影响人

　　摘要采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法，对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标，通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下，农药残留的回收率差异；通过添加不同浓度，比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明，在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时，10种参数在不同基质中都有理想的回收率，能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率，发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中，有机磷参数的回收率受基质影响较大，有机氯参数则不明显，这对实际检测有一定的指导意义。
　　关键词农药残留；基质；回收率
　　中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）17-0116-02
　　Abstract In this paper，NY/T761—2008 was used as a vegetables pretreatment method in pesticide residues detection，two kinds of common vegetable substrate samples of cabbage and mushrooms were spiked.The gas chromatograph was used to investigate the difference in the recovery of pesticide residues under the same concentration.The results showed that when using NY/T761—2008 as a sample pretreatment method，10 parameters in different substrates had an ideal recovery rate.The experiment could achieve the desired detection results.By analyzing the recovery rates of different parameters added to different substrates，it was found that the matrix effect had a certain effect on the recovery rate of pesticides.In this experiment，it was found that the recovery rate of organophosphorus parameters had a greater influence on the substrate，and the organochlorine parameters were not obvious，which had certain guiding significance for the actual detection.
　　Key words pesticides residues；substrate；recovery rate
　　隨着时代的发展和社会的进步，人们对健康的生活质量有越来越高的要求，同时随着信息时代的发展，越来越多的食品安全问题被曝光，让人们对食品的质量安全越来越重视，国家有关部门也顺应广大群众的要求，不断加大对食品安全的监测力度。随着检测标准的不断完善，对农药残留检测的精度要求也在不断提高，对农产品检测人员检测技术要求也在提高，这也是农药残留检测技术不断进步和发展的动力[1]。食品中农药残留分析检测是保证食品安全的重要手段，同时这也是农药残留分析领域的一个重要研究课题。由于农药品种广，用途千差万别，人们日常食用的蔬菜、水果种类丰富，针对单一类型农药、单一样品的分析方法已很难适应目前我国食品安全的检测分析要求。因此，目前均使用统一的前处理方法，对蔬菜、水果样品进行前处理。由于蔬菜、水果本身的特性不同、脂肪含量不同、pH值不同，研究使用一种前处理方法处理不同样品是否有着相似的检测结果；对不同的农药参数而言，同一前处理方法处理的不同基质是否会有不同的回收率；不同的蔬菜样品之间，相同参数回收率是否有明显差别，在实际的农产品农药残留检测工作中有着重要意义[2]。
　　本文使用结球甘蓝和香菇作为基质，采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》（NY/T761—2008）中的前处理方法，对基质样品进行加标，通过气相色谱仪，考察不同蔬菜对农药残留回收率的影响，为更好地进行农药残留检测提供相应的试验依据。
　　1 材料与方法
　　1.1 仪器与试剂
　　试验仪器：气相色谱仪（Agilent 7890A），IKAT20均质器，恒温水浴锅，氮吹仪。试验药剂：农药标准物质（100 mg/kg，农业部环境保护科研监测所）、乙腈、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、FL柱（Agilent公司）。
　　1.2 标准溶液的配置
　　农药混合标准溶液的配置：准确吸取一定浓度的标准溶液加入10 mL容量瓶中定容，有机氯农药使用正己烷定容，有机磷农药使用丙酮定容，配制成浓度为10 mg/kg的标准溶液储备液备用（放置于-20 ℃冰箱中储存）。使用时，分别使用正己烷或丙酮将标准储备液稀释至0.200 0、0.100 0、0.050 0、0.025 0、0.012 5 mg/kg 5个浓度梯度的标准工作液上机运行[3]。
　　1.3 样品前处理
　　根据NY/T761—2008要求，精确称取粉碎好的样品25.0 g于250 mL烧杯中，加入50 mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min，后用滤纸过滤到装有11 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，等收集滤液30～45 mL，盖上塞子，剧烈震摇1 min，在室温下静置30 min，使乙腈和水相分层。

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