离子色谱法测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸
时间：2021-02-05 04:01:44 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘要：建立了用离子色谱法测定工业废气中甲酸、乙酸和丙酸的新方法，常规无机阴离子对本方法的测定没有干扰。本方法分析速度快，所需样品量少，且无需要复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。
关键词：离子色谱法；工业废气；甲酸、乙酸和丙酸
中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号1007-0370（2013）09-0136-02
甲酸、乙酸和丙酸都是简单的有机酸，是重要的精细化工中间体， 在化工工业上得到广泛的应用。有机酸的测定方法一般采用气相色谱法或液相色谱法[2]，但需要萃取、提纯、酯化等复杂的前处理，分析过程大量使用有机试剂易造成实验室空气污染，而且有机酸不能同时测定。离子色谱法测定简单的有机酸如甲酸、乙酸和丙酸等具有操作简单、准确可靠、灵敏度高等优点[3]。本文对离子色谱法测定甲酸、乙酸和丙酸进行研究，获得满意结果。
1实验部分
1.1仪器及试剂
美国戴安公司ICS-100型离子色谱仪，附带电导检测器；IonPac AS23阴离子分离柱；ASRS300-4自动再生抑制器；AG23保护柱；艾科浦纯化水机。
Na2CO3：基准级；NaHCO3：优级纯；甲酸、乙酸和丙酸标准储备液（均为100mg/L）：均由国家标准物质中心购得。
所用溶液均用电阻率为18.3mΩ.cm超纯水配制，样品、吸收液均用0.45μm微孔滤膜过滤
1.2色谱条件
ASRS300-4阴离子自动再生抑制器；抑制电流25MA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；流速：1.0mL/min；进样量为25μL。
1.3采样方法
甲酸、乙酸和丙酸均为有机酸，与水混溶，呈酸性。根据这三种酸的理化特性，废气采样时选用串联两支棕色装有淋洗液为吸收液的气泡吸收管，有组织废气以0.5L/min流量，采样40min，无组织废气以1.0L/min流量，采样60min[1]。选用淋洗液为吸收液以有利有机酸的吸收，同时对测定无干扰。
有组织废气中待测组分浓度较高时，必须后稀释后测定。实验中采用加入淋洗液储备液，使样品稀释后碳酸钠和碳酸氢钠溶液浓度与淋洗液浓度保持一致。
2结果与讨论
2.1校准曲线绘制
用移液管从100mg/L甲酸、乙酸和丙酸标准储备液中移取0.00，4.00，8.00，10.0，15.0，20.0ml用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液。甲酸、乙酸和丙酸标准使用液的浓度为0.00，4.00，8.00，10.0，15.0，20.0mg/L。以甲酸、乙酸和丙酸浓度对色谱峰高响应值（μs）进行线性回归，绘制校准曲线。甲酸回归方程为Y=0.0738x+0.01，相关系数r=0.9995；乙酸回归方程为Y=0.0523x+0.02，r=0.9994；丙酸回归方程为Y=0.0560x+0.09，r=0.9993。
2.2方法的检出限
以进样量25μL，将产生3倍于噪声水平的信号所代表的等测组分最小浓度来计算检出限。离子色谱噪声大小为0.001μS，4.0 mg/L的甲酸、乙酸和丙酸溶液的峰高分别为0.610、0.473和0.281，计算最低浓度分别为0.02、0.03和0.04mg/L。
当采样体积为20 L时，工业废气中甲酸、乙酸和丙酸相应浓度为0.02mg/m3、0.02mg/m3和0.02mg/m3。
2.3方法的精密度
用含甲酸根离子、乙酸根离子和丙酸根离子均为4.0mg/L的样品做13次平行试验，相对标准偏差（RSD）分别为甲酸2.3%、乙酸4.6%、丙酸4.2%，由此可见该方法精密度良好，符合分析测试质量控制要求。
2.4方法的回收率
用本方法测定某公司无组织废气中甲酸、乙酸和丙酸浓度，在测定样品同时，取100μL、200μL甲酸、乙酸和丙酸中间液加到有9.9mL、9.8mL吸收液的气泡吸收管中进行采样，测定计算其加标回收率，结果见下表1。
3结论
离子色谱法同时直接测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸，利用IonPac AS23阴离子分离柱分离，甲酸根、乙酸根、丙酸根和其他阴离子得到了较好的分离，有较好的线性关系、精密度和准确度，且不会受到干扰。与气相色谱法相比，减少了有机试剂的使用，提高了工作效率。该分析方法采样效率高、简便、灵敏、检出限低，结果令人满意，可用于工业废气和环境空气中甲酸、乙酸和丙酸同时监测。
参考文献
[1] 国家环境保护总局.空气和废气监测分析方法（ 第4版） [M]. 北京：中国环境科学出版社，2002.50-51.
[2]张健，赵淑岚.工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法[J].环境与健康杂志，2010，27（11）：1015-1016.
[3]张银平 王海燕等. 离子色谱法测定河流中乙酸、丙酸和丁酸含量的研究[J]. 中国环境监测： 2011，27（1）：21-24.
收稿日期：2013-6-20
作者简介：吴红星 （1978-），男，汉，本科，工程师.江苏省泰兴市工作单位：江苏康达检测技术有限公司，从事工作：环境检测与评价 .
