提高2.4—二硝基氯苯纯度
时间：2021-02-05 08:00:43 来源：雅意学习网 本文已影响 人 
摘 要：生产2.4—二硝基氯苯有氯苯法和对硝基氯苯法两种方法。氯苯法成本较高，对硝基氯苯法生产出的产品纯度又达不到要求。我们通过反复研究反应过程和反应机理，确定了更换大的混酸计量槽保证计量准确，提高海水压力，降低催化剂中的硝酸含量，减少保温反应时间，增加混酸总量等五大对策，终于使得二硝基氯苯的纯度达到了我们的预期要求。
关键词：2.4—二硝基氯苯；氯苯；对硝基氯苯
大连绿峰化学股份有限公司位于大连市甘井子区振兴路，公司现有职工1200人，主导产品有硫化染料、分散染料、染料中间体、农药、火工、氯碱等六大系列四十余种产品。公司于2000年8月份顺利通过ISO9002质量体系认证。
硫化青车间主要生产2，4-二硝基氯苯和硫化黑染料。2，4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域。在我公司主要用于生产硫化黑和苦味酸等。2，4-二硝基氯苯是以浓硫酸为催化剂、以氯苯或对硝基氯苯作为主体原材料与硝酸反应，经硝化后得到的。
一、小组概况
硫化青QC小组成立于1985年3月，现有成员13人，平均年龄45岁，平均每月活动2次，是一个以提高产品质量，解决生产关键问题，逐步完善生产工艺为目的的攻关型QC小组。
本课题属攻关型，活动时间2007年6月至2007年10月。围绕本课题共活动15次。
二、选题理由
多年来，我们一直使用氯苯生产2，4-二硝基氯苯。近年来，由于石油价格暴涨，氯苯价格急剧攀升，从2002年3000元/吨涨到2007年8000元/吨，导致以2，4-二硝基氯苯为主体原材料的硫化黑成本也不断上升。
而对硝基氯苯是生产邻硝基氯苯的副产品，并且其市场需求较小，因此价格逐渐偏离实际成本，只能达到实际成本的2/3左右。（氯苯法成本5500元/吨，对硝基氯苯法成本4800元/吨），此时使用对硝基氯苯为原料生产2，4-二硝基氯苯就极为合算。
故此，2007年5月公司决定使用对硝基氯苯生产2，4-二硝基氯苯。但是新工艺投产后，生产出的2，4-二硝基氯苯纯度较低，无法直接用于生产下游产品硫化黑和苦味酸。我们不得不降低对硝基氯苯法的产量，同时维持氯苯法装置继续生产，将两种方法生产出的2，4-二硝基氯苯混合后使用。
近年来，硫化黑染料市场看好，各地新投产硫化黑的厂家如雨后春笋，其中不乏龙盛、闰土等染料巨头和中泉子等自己生产原料的厂家。前者资金雄厚，后者有成本优势，导致市场竞争加剧。
硫化黑是我公司的支柱产品，如果成本一直在高价位运行，我公司将被挤出市场。面对严峻形势，公司要求我们降低硫化黑单位成本，保证产品竞争力。
降低硫化黑成本最直接最有效的办法就是降低作为主体原料的2，4-二硝基氯苯的成本。虽然在目前状况下，将氯苯法和对硝基氯苯法生产出的2，4-二硝基氯苯混合后纯度可以达到生产硫化黑的要求，但是硫化黑的成本下降幅度并不明显，这就要求我们提高对硝基氯苯法生产的比例，以进一步降低硫化黑的成本。
综上所述，经过全体成员讨论，一致决定选择《提高2，4-二硝基氯苯纯度》这一课题开展活动。
三、现状调查
（一）2，4-二硝基氯苯的组成
工业品2，4-二硝基氯苯的纯度不会达到100%，还含有其它有机杂质。在生产过程中，由于存在副反应，我们同时会得到2，6-二硝基氯苯等副产品；由于反应的不完全，里面还会含有原料氯苯或对硝基氯苯。还有二氯硝基苯，间二硝基苯，异构体，硝基氯苯等杂质。
（二）2，4-二硝基氯苯成品纯度
氯苯法生产的纯度99.0%，对硝基氯苯法生产的纯度97.5%，应用下限为98.5%
（三）生产成本
经统计得出，对硝基氯苯法产量每增加400吨，成本就下降140元。如果我们能全部使用对硝基氯苯法生产，每吨成本将下降560元，相对应的硫化黑的成本将下降400元。这将大大提高我公司的硫化黑在市场上的竞争力。
调查结论：以对硝基氯苯法生产出的2，4-二硝基氯苯纯度低，是因为硝化过程结束后纯度低。硝化过程结束后，2，4-二硝基氯苯粗品中有机杂质含量过高，导致最后的成品纯度不够，无法直接用于下游产品生产。
四、制定目标
（一）确定目标
将硝化反应结束后的2，4-二硝基氯苯纯度由97.5%提高到99.0%，使之可以直接应用于下游产品生产。
（二）目标可行性分析
1.我们的个别竞争对手已经采用对硝基氯苯法生产2，4-二硝基氯苯，进而生产硫化黑，证明这个方法是可行的。
2.在我车间进行大型生产以前，经我公司研究所小试，成品纯度达到99.3%。考虑到小试与大型生产的差异，我们将目标定为99.0%。
五、原因分析
（一）小试和大型生产硝化过程的差异
我们的工艺是研究所通过小试确定的，因此我们重点比较了小试和大型生产硝化过程各方面的差异。我们从工艺、原料、设备、环境、人员等方面进行了研究。
（二）催化剂组成的变化
我们对容易让人忽视的催化剂——浓硫酸进行了分析，发现硝酸的含量比我们预计的要高。浓硫酸虽然是催化剂，但是和硝酸的比例也是有一定范围的，如果不在范围内，就会促使副反应增加。
在氯苯法生产过程中，为了促进化学反应进行，硝化反应中硝酸的实际加入量要比理论值稍高。硝化反应结束后，含有残余硝酸的浓硫酸送至浓缩工段进行浓缩后再次使用。在浓缩过程中，挥发性很强的硝酸会被水蒸气带走。
但是在对硝基氯苯法生产过程中，由于对硝基氯苯的惰性较强，因此硝酸的实际加入量更高，这些过剩的硝酸无法在浓缩过程中完全除去，又随浓缩好的硫酸重新回到硝化锅，造成硝酸和浓硫酸的比例失调，硝化进程异常，副反应增加。
