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    基于氧化硅隧穿电子源的高压力微型电离真空传感器

    时间:2023-06-05 13:00:22 来源:雅意学习网 本文已影响 雅意学习网手机站

    杨 威,詹芳媛,魏贤龙

    (北京大学电子学院 纳米器件物理和化学教育部重点实验室,北京 100871)

    微型真空传感器由于体积微小、质量轻和能耗低等独特的优点已成为真空传感器的发展趋势[1]。多种类型的微型真空传感器,如微型皮拉尼真空传感器[2-4]、微型薄膜真空传感器[5-6]以及微型压电真空传感器[7-8]已被报道。电离真空传感器作为一种应用广泛的真空传感器,它的微型化也得到了广泛的关注和研究。近年来,出现了各种微型电离真空传感器[9-14],然而这些微型电离真空传感器还存在着一些不足之处。如有研究者采用微纳加工的方法将传统的钨丝热发射电子源微型化后制备到硅片上,并基于此电子源制备出微型电离真空传感器,这种微型电离真空传感器克服了传统热发射电子源电离真空传感器体积庞大、制备复杂的缺点,但却存在工作温度高、寿命短、探测量程窄等缺点[12-14]。此外,许多采用冷阴极的微型电离真空传感器也被研制出来,如采用Spindt电子源的电离真空传感器[15-16]、基于MIM多层隧穿电子源的电离真空传感器[17]、基于p-n结隧穿电子源的电离真空传感器[18]等,其中研究最多的是基于碳纳米管场发射电子源的电离真空传感器[19]。Bower等[20]基于碳纳米管场发射电子源制备出片上微型电离传感器,该微型电离真空传感器尽管体积微小,但是,电子加速电压太高(高于200 V)。对于大多数气体分子,动能为70~120 eV的电子具有高的电离效率[21-22],显然,过高的电子加速电压不利于电离真空传感器的工作。有研究者利用电击穿原理制备出电击穿式电离真空传感器,该传感器虽然探测量程较宽,工作电压却高达1 000 V以上[23]。总之,目前的微型电离真空传感器存在着各种不足。本文采用近年来报道的氧化硅隧穿电子源为阴极,研制出一种新型的微型电离真空传感器。此微型电离真空传感器体积微小、结构紧凑、工作电压低、加工简单,具有 3.50×10-2~1.02×102Pa的宽探测量程和高探测压力上限。它能够克服传统电离真空传感器和皮拉尼传感器在10-2~102Pa范围内压力探测不准确的困难,研究提供了一种实现微型电离真空传感器的新途径,并有望拓宽电离真空传感器的应用范围。

    1.1 氧化硅隧穿电子源设计

    氧化硅隧穿电子源是近年来报道的一种新型的片上微型电子源,具有良好的电子发射性能[24-25]。采用微纳加工的方法可以将其制备在表面有厚约300 nm氧化层的硅片上,具体制备方法见文献[25-26]。微型电离真空传感器中使用的氧化硅隧穿电子源由硅片上594 μm×594 μm区域内并行集成的1 296个电子微发射极阵列构成,如图1(a)所示。如图1(b)所示,单个电子微发射极所占面积为16.5 μm,由内外两圈结构上同心的石墨烯薄膜构成,这两圈石墨烯薄膜被约宽100 nm的纳米狭缝分隔开。其中内圈石墨烯薄膜通过中心的通孔与硅衬底接触形成导电及导热通道,外部正方形石墨烯薄膜与顶部的Au/Ti电极相连接。石墨烯具有良好的导电、导热性能,厚度极薄,力学强度和电学强度非常高,是理想的电极材料。用石墨烯作电极不仅能够提高电子源的发射性能和寿命,还能减小侧电极对发射电子的截获。活化过程在Janis真空探针台中进行,探针台腔内压力保持为约10-2Pa量级。活化时,在电子源顶部金属电极和下部硅电极之间施加偏置电压,在电子源上方约250 μm处悬置一电极并施加210 V正偏压以收集电子,如图1(c)所示。活化后的电子源在电子微发射极正方形纳米狭缝中的氧化硅内形成结构为导电细丝-绝缘氧化硅-导电细丝的水平隧穿结,在偏置电压作用下,电子在水平隧穿结之间隧穿、散射并发射到真空中,如图1(d)所示,关于电子源发射原理更加细致的描述参见文献[24-26]。活化后的电子源具有良好的电子发射性能,施加20 V偏压时其发射电流可达到数十微安,如图1(e)所示。

    图1 氧化硅隧穿电子源Fig.1 SiOx-based tunneling electron source

    刚制备的电子源必须经过活化才具有发射性能。

    1.2 微型电离真空传感器的结构及工作原理

    微型电离真空传感器为基本的三极结构,自下而上依次为阴极、电子加速极和离子收集极,三者被两片带通孔的绝缘玻璃间隔开,如图2所示。阴极采用氧化硅隧穿电子源。采用带有孔洞阵列的铜电极覆盖在对应的玻璃通孔上,并与玻璃表面的金属膜连接分别形成电子加速极和离子收集极。两片绝缘玻璃的通孔对齐形成一个更深的通孔,该通孔与电子源上的发射区域对齐,构成一个半封闭的微孔腔。微孔腔与外部通过顶部离子收集极上的通孔实现气体分子交换,因此微孔腔中的压力能够与外部压力保持一致。同时,电子加速极将微孔腔分成上下两个部分,分别记为第Ⅰ和第Ⅱ空间。电子由电子源发射区域发射到真空中后,在电子加速极正偏压的作用下在第Ⅰ空间加速,因此第Ⅰ空间也被称为电子加速空间。加速的电子大部分会穿过电子加速极进入到第Ⅱ空间,在电场的作用下再折返向下运动,运动过程中与气体分子发生碰撞并将气体分子电离,因此第Ⅱ空间也被称为电离空间。电离过程中产生的离子在电场的作用下被离子收集极收集,即为离子电流I离子,电离产生的二次电子和电子源发射出来的原始电子最终会被电子加速极所收集,即为电子电流I电子。通常情况下,电离产生的二次电子数目远远小于原始电子数目。在一定的压力范围内,离子电流和电子电流的比值,即归一化离子电流,与压力成正比:因此可以采用归一化离子电流表征压力,其中S为传感器的灵敏度,单位为Pa-1,是电离真空传感器的一个重要参数,由传感器结构、尺寸以及电压等参数决定。

    图2 微型电离真空传感器截面结构及工作原理示意图Fig.2 The schematic diagram of the cross-sectional structure and working mechanism of the miniaturized ionization vacuum sensor

    1.3 微型电离真空传感器的制备

    微型电离真空传感器的制备简单,主要构成部分包括电子源芯片、两片玻璃间隔层、带孔玻璃片A和B、以及作为电子加速极和离子收集极的带有孔洞阵列的铜电极。图3(a)给出了各个部件的尺寸和俯视下的相对位置关系。电子源制备在大小为5 mm×5 mm,厚度为0.5 mm的硅片之上。采用带有通孔的玻璃(Shott,Borofloat 33,简称BF 33玻璃)A和B将电子收集极和离子收集极间隔开,两片玻璃的尺寸分别为9 mm×9 mm×0.5 mm和9 mm×6 mm×1 mm。玻璃上表面均镀有厚度为90/5 nm的Au/Ti金属薄膜,并采用激光打孔的方法制备出直径为1.5 mm的圆形通孔。为了使电子源芯片与上面的玻璃间隔层在宽度方向平齐,在电子源芯片两侧各设置一个尺寸为9 mm×2 mm×0.5 mm的玻璃垫片。按照图3(b)所示的堆垛方式将具备发射性能的电子源以及其他部件按照图3(a)所示的虚线对齐粘合组装到一个尺寸为15 mm×15 mm的铝基底上,即可得到微型电离真空传感器。铜电极厚度约为20 μm,直径为3 mm,上面密布400目圆形通孔。图3(c)和(d)分别是铜电极在不同放大倍数下的SEM照片。由图可知,通孔的直径约为55 μm,通孔之间的栅格宽约为15 μm,由此可以估算出铜电极上通孔所占的面积大于70%,这确保了电子和气体分子能够顺利地穿过通孔。图3(e)是按照图3(b)所示方式组合的微型电离真空传感器的实物照片。从图可以看出,微型电离真空传感器为多层台阶状的紧凑结构,体积微小,整体为15 mm×15 mm×2 mm。

    图3 微型电离真空传感器及各部件Fig.3 The components of the miniaturized ionization vacuum sensor

    1.4 微型电离真空传感器性能测试

    对Janis真空探针台进行了改装,搭建了微型电离真空传感器性能测试装置,如图4所示。采用商用真空计:石英真空计(DL-10A,北京大学电子学系)、薄膜真空计(CDG025D,Inficon公司)和电离真空计(DL-5,北京大学电子学系)测量探针台真空室内的压力。DL-10A的探测量程为101~105Pa,CDG025D的探测量程为1×10-1~1.33×102Pa,DL-5的探测量程为10-5~101Pa,组合使用三个真空计可以准确地测量10-5~105Pa内的压力。用针阀控制真空室的放气速率,联合真空泵组一同工作可以将真空室内压力控制在8×10-3~1×105Pa内。校准时将微型电离真空传感器置于Janis探针台的铜基座上,传感器工作时产生的焦耳热能够通过铝基底和铜基座及时导走。校准过程中,使用半导体分析仪(Keithley 4200-SCS)为电子源、电子加速极和离子收集极提供偏置电压并测量相应的电流。

    图4 微型电离真空传感器性能测试装置示意图Fig.4 Miniaturized ionization vacuum sensor performance test device

    微型电离真空传感器采用的是基于内场发射原理的氧化硅隧穿电子源,此电子源无须施加外部电场即可发射电子,因此与基于场发射的微型电离真空传感器相比,能够显著降低电子加速极的电压,同时还能提高电子电离气体分子的效率。实验中,设置电子加速极和离子收集极偏压分别为100 V和-100 V,比基于碳纳米管场发射电子源的电离真空传感器的工作电压低[20]。图5(a)是在真空室压力为5.4×10-2Pa下,对电子源施加0~20 V的扫描偏置电压测得的电子电流、离子电流的变化。如图所示,当偏置电压达到5 V左右时,开始出现电子电流,该电流随着偏置电压增大而增加,但是当偏置电压小于15 V时,电子电流较小(小于10-8A),电离气体分子产生的离子电流很微弱,此时的离子电流信号被仪器噪声信号所湮没,因此在图中表现为离子电流几乎不变。当偏置电压达到17 V,电子电流达到约3 μA时出现了约1 nA的离子电流,并且随着偏置电压增大,电子电流和离子电流均增大。当偏置电压增至20 V时,电子电流和离子电流分别增至约17 μA和5 nA。在此过程中,尽管离子电流和电子电流均在变化,但是二者的比值,即归一化离子电流却维持在约为2.8×10-4的恒定值,这表明可采用归一化离子电流来表征压力。

    图5 微型电离真空传感器的性能Fig.5 The performance of the miniaturized ionization vacuum sensor

    图5(b)是在3.9×10-2Pa恒定压力下,对电子源施加20 V的固定偏置电压后传感器的性能。受限于实验条件,实验中仅测了微型电离真空传感器约15 s的性能稳定性。根据计算,在此压力下,电子电流、离子电流及归一化离子电流的均方根噪声比分别仅为5.86%、7.06%和1.72%。可以看到,在此压力下,电子电流、离子电流及归一化离子电流均保持恒定。固定电子源偏置电压,改变真空室内压力,可得到不同压力下的电子电流、离子电流及归一化离子电流。

    实验中,探测了在0.035~102.3 Pa压力范围内不同压力下的归一化离子电流,如图5(c)黑色空心点所示。对探测到的数据进行了线性拟合,如图5(c)红色直线所示。根据前面所提到的公式可以得到平均灵敏度S为8.3×10-3Pa-1,经过计算,平均灵敏度偏差为32.9%,这表明在此压力范围内,归一化离子电流和压力具有良好的线性关系。通常认为,在归一化离子电流和压力呈线性关系的压力范围内,可以采用归一化离子电流来表征压力。这表明此微型电离真空传感器可探测3.50×10-2~1.02×102Pa内的压力。

    相比于传统电离真空传感器1 Pa左右的压力探测上限,此微型电离真空传感器的压力探测上限提高。制备高压力电离真空传感器须满足三个条件[30]:一是电子在传感器中的运动轨迹必须明确且不随着压力变化而改变;
    二是电子源和电子加速极之间的距离足够近,并具有低的电子加速电压;
    三是电离所产生的离子能够完全被离子收集极收集到。这三个条件在微型电离真空传感器中均得到满足。首先,微型电离真空传感器结构紧凑,电子收集极和离子收集极均采用平面电极结构,这使得传感器中的电场线基本与电极垂直,因此电子运动轨迹明确。其次,传感器体积微小,电子加速极和电子源之间的距离仅有500 μm。同时,由于采用氧化硅隧穿电子源,能够将电子加速电压降低至100 V,因此不仅能够有效地提高电子电离气体分子的效率,而且还能够充分地抑制电子繁流[31]。最后,电子电离气体分子的区域被局限在微孔腔之内,因此电离产生的离子都会被离子收集极收集。正是由于满足这些条件,微型电离真空传感器具有高至100 Pa的高探测上限。

    在进行10-5~105Pa压力探测时,最常采用的是电离-皮拉尼复合式真空传感器,传统电离真空传感器的典型探测量程为10-5~1 Pa,皮拉尼真空传感器的典型探测量程为10-1~105Pa。但是,在这两种传感器探测量程的交界处,即约10-2~102Pa压力范围内,电离-皮拉尼复合式真空传感器对压力的探测是不够准确的。而对此压力范围的探测有许多非常重要的应用,如化学气相沉积[32-33]和磁控溅射沉积薄膜过程[34]等,微型电离真空传感器正好提供了一种测量10-2~102Pa压力的途径。

    本文基于新型氧化硅隧穿电子源,制备出新型的微型电离真空传感器,简要地介绍了氧化硅隧穿电子源的发射机制,阐述了微型电离真空传感器的结构、工作原理、制备方法和性能测试。研制的微型电离真空传感器具有工作电压低、探测量程宽、探测上限高等优点,克服了之前的微型电离真空传感器或体积大或工作温度高或能耗高等缺点,提高了传统电离真空传感器的压力探测上限。微型电离真空传感器能实现3.50×10-2~1.02×102Pa内的压力探测,有望在微小空间和特殊范围的压力测量中得到较好的应用。

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